химический каталог




Синтез минералов. Том 1

Автор B.Е.Хаджи, Л.И.Цинобер, Л.М.Штеренлихт и др.

атуре.

В аппаратуре для синтеза алмаза наиболее оптимален контроль температуры, сочетающий измерения с помощью термопар и оценку температуры по ее зависимости от электрической мощности нагрева. Метод применим как при изучении теплового поля, так и для контроля температуры в реакционном объеме при кристаллизации алмаза. При указанных измерениях обычно применяются хромель-алюмелевая (ХА) —в диапазоне до 1570 К ипла-тииа-платинородиевая Pt — Pt -10% Rh (ПП-1) в интервале 1570—1870 К термопары. Использование этих датчиков определяется их высокой стабильностью и воспроизводимостью отсчетов,

324

Штриховкой показан реакционный объем

пластичностью и достаточной механической прочностью электродов, а термопары ХА характеризуются также высоким коэффициентом термо-э. д. с. и малой теплопроводностью электродов. Измерения обычно проводятся потенциометрическим методом регистрирующими приборами с ручной компенсацией, например, ПП-63 или автоматическими ПДС-021, ЭПП-09 и др.

Основные трудности, возникающие при подготовке и проведении измерений температуры в камере синтеза с помощью термопар, связаны с обеспечением целостности электродов, учетом вклада искажающих тепловых потоков по вводам и дрейфам термодатчиков. Предохранение термоэлектродов от разрушения

325

достигается снижением воздействующих на них растягивающих напряжений. Это обеспечивается размещением вводов в специальных канавках в кромках наковален вне зоны наибольших напряжений и интенсивного течения материала контейнера или оптимизацией формы и размеров контейнера и каналов для электровводов в нем.

8 последнем случае термоэлектроды размещаются в каналах с увеличивающимся от центра к периферии диаметром и могут иметь форму спирали, а каналы заполняются веществом с коэффициентом внутреннего трения меньшим, чем у материала контейнера, например тальком.

Неоднородное поле температур в рабочем объеме камеры высокого давления в камере синтеза определяет интенсивные тепловые потоки по электродам термопары, искажающие температуру в месте установки спая датчика. Оценить соответствующую погрешность измерения, имеющую систематический характер, позволяет изучение распределения температуры по длине термоэлектрода. Оценки, полученные таким образом, при давлении 3,7— 4 ГПа (рис. 108) показывают, что с увеличением реакционного объема камеры, уменьшением сечения электродов и теплопроводности их материала погрешность снижается. С повышением температуры ошибка измерения растет.

Основной причиной дрейфа термопар в условиях синтеза алмаза является их загрязнение примесями, диффундирующими при наличии градиента температуры из окружающей среды и защитных оболочек. Нестабильность легко оценить экспериментально по изменению во времени отношения отсчетов двух датчиков, установленных в идентичном положении в реакционном объеме, один из которых контактирует с активной средой, другой — с инертной. Зафиксированный подобным образом дрейф при среднем термо-1.радиенте 35-Ю3 К/м, р = 3,7—4 ГПа и 7=1270 К с использованием в качестве инертной среды А03 (марки ХЧ) был максимален для ХА-датчика в контакте с графитом и за 180 мин составил

9 %? Для ПП-1 за то же время дрейф не превысил 1,5 % (рис. 108, в). В контакте с фторфлогопитом и материалом «А120з + жидкое стекло» термопара ХА в пределах ошибки измерения стабильна при 1270 К в течение не менее 360 мин. Для ПП-1 в тех же условиях зафиксирован дрейф со скоростью 7 ? 10_3 К/с, обусловленный в первом случае загрязнением датчика примесями (особенно железа), присутствующими в сплаве, во втором — образованием силицида платины. Эффективная защита термопар при температурах 1300—1900 К в длительных режимах синтеза обеспечивалась с помощью стандартных керамических чехлов и экранов на основе окислов А1203 и ВеО.

Легко учесть влияние высокого давления на показания термопар при давлении до 5 ГПа и температуре 1900 К. В целом результирующая систематическая ошибка складывается из ошибок, определяемых тепловыми потоками по электродам от, дрейфом ста и влиянием давления ар:

a=oT+Od+op.

326

0,96\

0,94

Рис. 108. Погрешности измерения температуры в камере объемом 11,5-10-«м3;

а — в центре реакционного объема; б — на нагревателе; в — в дрейфе термопар ХА и ПП-1.

0,92

Термопары: / — ПП-1 0,5 • 10-3 м; 1 — ХА 0,5 ? 10—* м; 3-ХА 0,2-10-9 м; 4 — ХА 0,2-10—3 м с электродами, скрученными в спираль, Е/ЕР — величина сигнала термопары относительно его первонаЮ 36 54 72 901 10с чального значения

Введение этой ошибки как поправки к отсчетам термопары необходимо для корректного измерения температуры. Случайная составляющая погрешности измерения температуры определяется погрешностью градуировки термопар, инструментальной ошибкой регистрирующего прибора и погрешностью оценок составляющих систематической ошибки. В камерах объемом (2,5—85) ? 10~5 м3 при температурах 600—1900 К случайная составляющая погрешности ± (9—30) К.

Измерения с помощью термопар позволяют получить зависимость температуры в реакционном объем

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212

Скачать книгу "Синтез минералов. Том 1" (5.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнера в корел
Стул M-City GR CCRA-627 APU-S GR ESP#3M
жск винница
Сковорода Twin Professional 28 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)