химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

лением такого же раствора NaOH. Через 1 ч отсчиты-hmoT количество непрореагировавшего масла.

Процентное содержание фенолов #4 вычисляют по формуле

? *,-(5 —V)20,

Где V — объем масла, не прореагировавшего с раствором NaOH, мл ^температура масла при внесении в колбу и при отсчете должна |быть одинакова).

Одним из новых методов определения компонентов эфирных ма-Icvji является газожидкостная хроматография.

Газожидкостная хроматография основана на разделении веществ [Между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна непод-[еижпая — жидкость, а другая подвижная — газ. Неподвижная ? феи—это высокомолекулярная жидкость (полиэтиленгликоль, Шыьзам Шостаковского и др.) предварительно наносится па твер-Uli.n'i носитель (хромосорб и т. д.). В качестве подвижной фазы [используется один из инертных газов: гелий, водород, азот. Основ-||шй частью хроматографа служит колонка, заполненная неподвиж-|п»Г[ фазой, через которую движется газ-носитель. Разделение ве-f imt-TB происходит за счет разности растворимости К веществ в жид-I Кости и газе.

22

23

Основные параметры газожидкостного хроматографа: длина и диаметр колонки; фазы — подвижная и неподвижная; твердый носитель; детектор; температура испарителя, колонки и детектора; скорость газа-носителя и диаграммной ленты.

Количественное определение окрашенных компонентов эфирного-] масла — азуленов — проводят методом фотоэлектроколориметрии. Содержание азуленовых производных устанавливают по калибровочному графику, построенному с помощью раствора 2,6-дихлор-фенолипдофенола.

Количество ципеола в эфирном масле устанавливают после пред- | варительного извлечения сырья гексаном с последующим определением оптической плотности па приборе ИКСФ-м. Аналитическая полоса поглощения при 990"1 см. Количество пинеола определяют j по калибровочной кривой.

Для количественного определения компонентов эфирного масла, : имеющих кетогруппу (типа камфоры), используют кислотно-щелоч-ное титрование продуктов оксимирования, либо определяют опткче- i скую плотность продуктов взаимодействия полученных оксимов | с солями трехвалентного железа на ФЭК.

Кроме того, для идентификации компонентов эфирного масла j используют также методы УФ, ИК и ПМР спектроскопии.

Методика количественного определения ментола в мятном мас-\ ле — Oleum Menthae piperitae (ГФ X, с. 488). В колбе для омыле-] ния с. пришлифованной пробкой взвешивают 1 г (с погрешностью] до 0,01 г) мятного масла, К навеске приливают точно 4 мл (автоматическая пипетка) ацетилирующей смеси, закрывают пробкой и! оставляют на 1 ч. Затем к колбе присоединяют пришлифованный! обратный холодильник и смесь подогревают на кипящей водяной! бане. Добавляют 20 мл воды (50—60 °С), перемешивают, приливают] автоматической пипеткой 20 ил 0,5 н. NaOH и дотитровывают из] бюретки таким же раствором NaOH в присутствии фенолфталеина! до появления слабо-розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. Процентное содержание свободного ментола х вычисляют по формуле

(V — Vii 156.26 юмстр. Температура в термостате 200 °С, в испарителе 250, в котике 130 °С.

11 испаритель вводят 0,4 мкл мятного масла. Скорость газа-|огтеля 80 мл/мин, скорость диаграммной ленты 20 мм/мин. Мас-1 иб записи 1:2.

11а хроматограмме (рис. 3) обнаруживается 2 пика, соответ-иующих разным компонентам мятного масла. Качество масла оце-Ипшотся по времени удерживания Сдельных компонентов. Для идентификации компонентов к пробе ||лгла добавляют чистый ментол я hpui'ia вновь вводится в колонку.

20л? '

где т — масса навески эфирного масла, г; V — объем 0,5 н. NaOH,1 израсходованного на титрование контрольной пробы, мл; ]/х~~—| объем 0,5 н. NaOH, израсходованного на титрование пробы с на-] веской, мл.

Содержание свободного ментола должно быть не менее 46 %.

Методика количественного определения ментола в мятном маслё^ методом газожидкостной хроматографии. Анализ проводят в лабо раторном газовом хроматографе ГХМ-72 на s-образных насадочныя колонках длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Твердый носи-1 тель — хромосорб W (60—80 мет), неподвижная фаза — полиэти-] ленгликоль, газ-носитель — гелий, в качестве детектора — ката-j

- ментол;

МСНТОЯ

8-

А — ментол; В —

I to хроматограмме (рис. 4) высота пика А увеличивается пропорционально введенному ментолу, ?следовательно, пик соответ-TiW'T ментолу.

Г;)счет процентного содержания компонентов мятного масла Ьишодят по формуле'

SA, SB — площадь пика, равная произведению высоты пика

24

25

на его ширину на половине высоты; хл — процентное содержание] ментола.

Методика количественного определения цинеола в эвкалиптовом j масле (ГФ X, с. 486). В кассиеву колбу вместимостью ЮО мл с шейкой, градуированной на 4 мл с погрешностью до 0,1 мл, вносят; 3 мл испытуемого масла и 75 мл раствора резорцина. Смесь взбалтывают в течение 15 мин и после отстаивания доливают такое количество раствора резорцина, чтобы 1 отстоявшееся масло собралось в градуированную1' часть ко

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в аренду москва
Компания Ренессанс: лестницы внешние - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 781
аренда контейнера для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)