химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

должен быть не ме-jtiee —18", для Oleum Eucalypti — от 0 до +10°. t Показатель преломления определяют в рефракто-fceipe. Показателем преломления называют отношение скорости Ьпепространения света в воздухе к скорости распространения света Ш испытуемом веществе. Показатель преломления зависит от привили вещества, температуры и длины волны света. I Рефрактометр имеет две призмы, одна из которых (верхняя) Ьилет приподниматься. Перед проведением измерения на нижнюю Юртму рефрактометра наносят 1—2 капли жидкости, после чего впускают верхнюю призму и плотно ее прижимают. Пучок света Ь помощью зеркала направляют в верхнее окошко призмы. Вращая вуьоптку^совмещают три черточки, нанесенные по диаметру круга, Щ 1|1.тпицей светотени. Вращением ручки компенсатора добиваются Ьоппндения границы темной и светлой частей поля с тремя черточ-luiMii. Отсчет показателя преломления производится по левой шкале ш пи/иостью до четвертого знака.

I Иремя от времени рефрактометр необходимо проверять с по-Ипщыо воды, имеющей показатель преломления 1,3330 при 20 "С. I Для Oleum Menthae piperitae показатель преломления должен Нин. 1,459 — 1,470; для Oleum Eucalypti 1,458—1,470. I К м с л о т н о е ч и с л о — это количество миллиграммов КОН, ?Н'.н'.ходнмое для нейтрализации свободных кислот в 1 г нсследуе-

20

21

мого вещества. Обычно количество кислот в эфирном масле незначительно, но при длительном хранении в результате окислительных процессов количество кислот увеличивается.

Пробу эфирного масла 1,5—2,0 г, взятую с точностью до 0,01 г, растворяют в 5 мл 95%-ного этилового спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,1 н. NaOH (если нужно, нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения). Прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. 1 мл 0,1 н. NaOH соответствует 5,61 мг КОН. Кислотное число вычисляют по формуле

VSfil

кислотное число = ?

где V — объем 0,1 н. NaOH, израсходованный на титрование, мл[ т — масса навески эфирного масла, г.

Эфирное число. Эфирным числом называют количество миллиграммов КОН, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества.

Эфирное число определяют в растворе, полученном после опре- ] деления кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл | 0,5 н. спиртового раствора КОН и нагревают на водяной бане в колбе I с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см) I в течение 1 ч, считая с момента закипания. По окончании омыления] раствор разбавляют 100 мл воды и избыток КОН титруют 0,5 н, HaS04 (индикатор — фенолфталеин).

х=

Эфирное число X вычисляют по формуле

28,05V

где V — объем 0,5 н. КОН, пошедший на омыление эфиров, мл;] т — масса навески масла, г; 28,05 — масса КОН, мг, содержащегося в 1 мл его 0,5 н. спиртового раствора.

Эфирное число после ацетилнроваиия-количество миллиграммов КОН, необходимое для омыления суммы! сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и обра-J зевавшихся при ацетилировании. Определение проводят следующим! образом.

10 г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования! с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл| уксусного ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетатаГ натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 ч. После охлажч дения прибавляют 20 мл воды и вновь нагревают на водяной бани при частом взбалтывании в течение 10—15 мин для превращения! не вошедшего в реакцию уксусного ангидрида в уксусную кислоту.! Затем смесь перекосят в делительную воронку вместимостью 100 мл| и отделяют слой масла, который затем промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора NaCl (в несколько приемов) до

нейтральной реакции промывных вод (индикатор — метиловый I оранжевый). Затем масло промывают 20 мл воды для удаления следов NaCl. Промытое масло обезвоживают безводным NaaS04 и [фильтруют.

1—2 г полученного эфирного масла (с погрешностью не более [0,01 г) взвешивают в конической колбе, растворяют в 5 мл этило-IиIго спирта, нейтрализуют 0,5 н. спиртовым раствором КОН и определяют эфирное число как описано выше, применяя для расчета ту | же формулу.

Содержание сложных эфиров или связанНЫХ спиртов (процентное содержание) вычисляют по фор-| муле

_ эфирное число?М

Xl 561 '

? где М — молекулярная масса эфира или спирта.

Б61-

Содержание свободных спиртов х2 (процентНОЕ содержание) находят:

_ {эфирное число после ацетилировании—эфирное число) М

-0,42 (эфирное число после ацетилирования—эфирное число)

Общее содержание спиртов хд выражают суммой связанных и свободных спиртов.

Содержание фенолов определяют следующим обра-киом: в кассиеву колбу вместимостью 200—250 мл с шейкой, градуированной на 10 мл (с погрешностью до 0,01 мл), вносят пипеткой |г> мл испытуемого масла и 150 мл 5%-ного NaOH и взбалтывают в те-|ч<'пие 16 мин. Отстоявшееся масло вводят в градуированную шейку Ьчлбы прибав

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица кантри купить
ультрафлекс линзы тонированные купить в мытищах
руки вверх цена билета
обслуживание чиллеров evr

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)