химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

ера через двойной бумажный фильтр при слабом отсасывании или через складчатый фильтр. Остатки гликоалкалоидов из стакана количественно переносят на фильтр, смывая стакан маточником или 1 %-ным раствором аммиака. Жидкости с фильтра дают полностью стечь, после чего фильтр с гликоалкалоидами высушивают в сушильном шкафу при 80—90 °С (в развернутом виде на чашке Петри), Сухой фильтр с гликоалкалоидами помещают в колбу № 1 вместимостью 250 мл, приливают 100 мл этилового спирта п гликоалкалоиды экстрагируют при нагревании на водяной бане с обратным холодильником в течение 30—40 мин. Затем колбу снимают, эта-нольный раствор, декантируя, фильтруют через воронку с ватным тампоном в колбу № 2 вместимостью 250 мл. Этиловый спирт отгоняют на водяной бане досуха. В колбу № 1 добавляют этиловый спирт примерно до 100 мл и вновь экстрагируют 30—40 мин. Экстрагирование проводят 3—4 раза, собирая фильт-,раты в колбу № 2, и отгоняют каждый раз этиловый спирт досуха.

Полноту извлечения гликоалкалоидов устанавливают с помощью раствора формальдегида в серной кислоте или паров иода.

После отгонки четвертой порции остатки этилового спирта выдувают воздухом (при нагревании на водяной бане, под тягой). К сухому остатку примешивают б—10 мл 1 %-ной уксусной кислоты и растворяют гликоалкалоиды при слабом нагревании на водяной бане,

К уксуснокислому раствору гликоалкалоидов приливают 5— 10 мл 25%-ного раствора аммиака и нагревают на водяной бане до 60—65 "С. Выпавшие гликоалкалоиды охлаждают в течение 1 ч на льду, жидкость с гликоалкалоидов фильтруют декантацией через складчатый фильтр, промывая гликоалкалоиды небольшими порциями 1 %-ного аммиака. (Осадок гликоалкалоидов для лучшей промывки нужно оставлять в колбе).

Промывание проводят до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Фильтр и колбу с осадком высушивают досуха в сушильном шкафу при температуре 80—90 "С. Высушенный фильтр с осадком помещают в колбу К? 2 и гликоалкалоиды растворяют при нагревании па водяной бане в 100 мл 95%-иого этилового спирта, прибавляя его небольшими порциями в колбу, и переносят раствор в стакан для потенциометрического титрований. Полученный раствор титруют потенциометрически ОД н- НС1. В начале титрования прибавляют по 0,5—1 мл 0,1 и. НС1, а когда разность потенциалов достигнет заметкой величины — по 0,05 мл.

166

167

1 мл 0,1 н. НС1 соответствует 0,04137 г соласоднна. Процентное содержание соласодина в пересчете на абсолютно сухую массу сырья х вычисляют по формуле

TO.04137.60Q. 100- 100 *?* т(100 — ш)2СЮ '

где V — объем 0,1 н. НО, израсходованный на титрование, мл; т — масса навески воздушно-сухого сырья, г; ш — потеря в массе при высушивании сырья, %.

Содержание соласодина в траве паслена дольчатого должно быть не менее 0,8 %.

\. Раствор формалина в HES04 готовят смешением 10 мл концентрированной HBS04 с 0,2 мл формалина. Срок хранения не более 1 мес.

2. 2—3 капли последнего этанольного экстракта наносят на фильтровальную бумагу, высушивают и помещают в камеру с парами иода (не должно быть желтого пятна).

Реактивы и оборудование: уксусная кислота 5 и 1%-ная; аммиака раствор 1 и 25%-ный; этиловый спирт (этанол) 95%-ный; H2SO, (кони.); формальдегид; иод; НС1 (0,1 н.).

Колбы плоскодонные вместимостью 1,0—1,5 л; стаканы стеклянные вместимостью 500 мл; воронки Бюхиера; колбы Бунэепз; чашки Петри; колбы кругло-донные с нормальным шлифом вместимостью 250 мл; холодильники обратные стеклянные лабораторные с нормальным шлифом; установка для отгонки растворителей; стаканы для потенциометрического титрования; бани водяные лабораторные; термометр ртутный стеклянный лабораторный; фильтры бумажные; шкаф сушильный лабораторный; медицинская резиновая груша.

Методика определения содержания соласодина в траве паслена дольчатого зкспресс-методом. Экспресс-метод предназначен для быстрой оценки образцов паслена для отбора селекционных образцов с содержанием соласодина выше заданного значения. Метод имеет ориентировочное значение. В дальнейшем количественными методами устанавливается точное содержание соласодина. Предварительная оценка проводится при хроматографическом разделении по размеру пятна и интенсивности окраски после проявления.

0,5 г измельченных листьев паслена (сито № 2) помещают в колбу вместимостью 25 мл, заливают 10 мл этилового спирта и экстрагируют с обратным холодильником в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Содержимое колбы фильтруют в горячем виде через стеклянную воронку с плотным тампоном ваты в коническую колбу вместимость.го 50 мл. Осадок на фильтре промывают 15 мл этилового спирта (дробно). Фильтрат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем экстракта доводят спиртом до 25 мл, раствор перемешивают. Отбирают пипеткой из колбы 1 мл раствора и из бюретки добавляют к данной пробе 3 мл этилового спирта (рабочий раствор). Пипеткой наносят 0,005 мл рабочего раствора на пластинку «Снлуфол» на расстоянии 1 см от края пластинки. На одну пластинку можно наносить несколько про

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
термобелье в новокузнецке купить
смеяться разрешается концерт-съемка меридиан участники
кресло компьютерное техносила
фанкойл ktw 53

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)