химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

ы 420 нм; D — оптическая плотность сернокислого извлечения; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Реактивы и оборудование: NaOH; этиловый эфир; H2SQ, 2%-ная; кремневольфрамовая кислота.

Колбы конические с притертой пробкой вместимостью 100 мл; колбы мерные вместимостью 50 мл; воропки делительные вместимостью 100 мл; пипетки измерительные 1 и 15 мл; цилиндры мерные па 10 и 50 мл; бюксы с притертой крышкой; эксикатор; штативы дли делительных воронок; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные аналитические, технические, ручные; сита с диаметром отверстий 1, 3 и 7 мм; спектрофотометр СФ-4А.

Количественное определение берберина спектрофото метрическим методом с применением хроматографии в тонком слое сорбента. Метод основан на разделении алкалоидов в тонком слое сорбента и определении содержания берберина спектрофотометри-ческим методом.

Точная навеска (0,5—1 г) измельченных корней барбариса, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в колбу вместимостью 50 мл, приливают 10 мл 95%-ного этилового спирта и нагревают с обратным холодильником на водяной бане, поддерживая слабое кипение этилового спирта в течение 30 мин. После охлаждения до комнатной температуры отмеряют микро-гшлеткой 0,2 мл извлечения (надосадочной жидкости) и наносят на стартовую линию хроматографической пластинки с закрепленным слоем силикагеля сплошной полосой длиной 5—7 см на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Для определения зоны берберина в правой части пластинки на стартовую линию наносят раствор берберина бисульфата (3—5 капилляров) в виде пятна (диаметр пятна 0,5—0,7 мм).

После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру. Для проявления используется система: раствор аммиака концентрированный — хлороформ — этиловый спирт (1:3: 3). Система растворителей используется для хромагографирозания одно-

100

кратно. Толщина слоя растворителей в хроматографической камере около 5 мм; экспозиция при комнатной температуре 30—40 мин.

Хроматограмму после высушивания просматривают в УФ свете, отмечают на хроматограмме зону, соответствующую берберину, и соскабливают этот участок сорбента скальпелем в колбу вместимостью 25 мл, Берберин 4 раза элюнруют 0,1 и. H2S04 при нагревании в течение 1 мин на водяной бане. Кислоту отмеряют с помощью бюретки: первый раз 4 мл, а затем три раза по 2 мл. Полноту элюирования определяют по отсутствию флюоресценции силикагеля в УФ свете. Элюат каждый раз сливают декантацией в другую колбу вместимостью 25 мл. Для удаления следов силикагеля объединенный элюат центрифугируют в течение 5 мин (1000 об/мин). Оптическую плотность элюата измеряют на спектрофотометре СФ-4А на фоне контроля при длине волны 345 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит элюат чистого силикагеля с той же пластинки, снятый с площади, равной площади пятна берберина. Процентное содержание берберина в образце х рассчитывают на абсолютно сухую массу сырья в пересчете на бисульфат берберина:

УУЭ100Р Х 1^64601(100 — ») '

где V — объем этилового спирта, взятого для извлечения, мл; V, — объем извлечения, нанесенного на хроматограмму, мл; V2 — объем элюата берберина, мл; D — оптическая плотность элюата; w—потеря в массе сырья при высушивании, %; т — масса навески сырья, г; ?[* (646)—удельный показатель поглощения берберина бисульфата.

Реактивы и оборудование: этиловый спирт (этанол); CaSC^; аммиак (конц.); H2S04 (0,1 н.); хлороформ; силикагель марки КСК.

Колбы с нормальным шлифом вместимостью 50 мл; холодильники обратные стеклянные лабораторные с нормальным шлифом; микропипетки измерительные вместимостью 0,2 мл; хапилляры стеклянные; бюретки вместимостью 10, 25 мл; колбы конические вместимостью 25 мл: бани водяные лабораторные; цилиндры мерные на 10 и 100 ыл; бюксы с притертой крышкой; камера хроматографичеекая для ТСХ; пластинки стеклянные для ТСХ размером 13 X 18 см; штативы лабораторные; центрифуга лабораторная; УФ лампа; шкаф сушильный лабораторный; сиго с диаметром отверстий I мм; весьг ручные; весы лабораторные аналитические; спектрофотометр СФ-4А-

Вопросы для подготовки

161

1. Какие природные вещества называют алкалоидами (определение)?

2. Классификация алкалоидов (примеры алкалоидов каждой группы, их формулы и растения, содержащие эти алкалоиды).

3. Физико-химические свойства алкалоидов.

4. В каком виде (форме) алкалоиды находятся в растительном сырье?

5. Локализация алкалоидов.

6. Качественные реакции на алкалоиды.

7. Хроматографический анализ.

8. Извлечения алкалоидов из растительного сырья и очистка извлечений.

9. Разделение суммы алкалоидов.

10. Какие свойства алкалоидов лежат в основе методоп количественного

определения алкалоидов в растительном сырье?

11. Сущность методов количественного определения алкалоидов в лекарствен-

. ном растительном сырье (формулы и лекарственные растения, содержащие эти

алкалоиды).

Литература

Семя дурмана индейского. ФС 42-1005-75.

Трава термопсиса очередноцветкового.

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Y6K02EA
ферропленка москва
шкаф картотечный металлический
обучение на механика по холодильному оборудованию

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)