ирные извлечения сушат безводным NasS04 (10—15 г) и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. Промывают сульфат натрия небольшими порциями этилового эфира,до отсутствия алкалоидов и фильтруют через тот же фильтр. Эфир отгоняют ка водяной бане досуха. Остаток эфира удаляют струей воздуха,

Сухой остаток в колбе растворяют в 5 мл 95%-ного этилового спирта и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют угол вращения в трубке длиной 0,5—2,0 дм (поляриметр марки СМ).

1. Для приготовления 10%-ной HzSQ, берут 1 часть конц. HaSO. и 9,5 частей HjO.

2. При отговке эфира следует избегать перегрева кристаллизующихся алкалоидов. Выделенные алкалоиды необходимо сразу же растворить в 95%-ном этиловом спирте, не оставляя на следуюшдй день.

Процентное содержание секуринина х вычисляют по формуле

sVV,10Q. 100

У,тЛ080(100 — w) '

где а — измеренный угол вращения, градусы; V — объем растворителя, взятого для извлечения алкалоидов, мл; 1^ — объем извлечения, взятого для анализа, мл; V2 — объем этилового спирта, взятого для растворения алкалоидов, мл; т — масса навески сырья, г; I — толщина слоя жидкости (длина трубки), дм; w — потеря в массе сырья при высушивании, %; 1080 — удельное вращение чистого секуринина.

Содержание секуринина должно быть не менее 0,1 % на абсолютно сухое сырье.

Реактивы и оборудование: аммиак (конц, р-р); HjSO, 1%-иая; кремненольфрамовая кислота; этиловый эфир; этиловый спирт (этанол); вода дистиллированная; хлороформ; Na^SO^ (йезводн.); фенолфталеиновая бумага.

Бумага фильтровальная; колбът конические вместимостью 250 к 2000 мл; цилиндры мерные на 10, 100 и 1000 мл; колбы мерные вместимостью 25 мл; воровки стеклянные для фильтрования диметром 5 и 10 см; воронки делительные вместимостью 500 и 1000 мл; установка для отгонки этилового эфира; поляриметр; штативы для делительных варенок; весьг лабораторные аналигические; весы ручные; бюксы с притертой крышкой; эксикатор; сушильный шкаф лабораторный.

Методики количественного определения берберина в корнях барбариса обыкновенного (Radix Berberidis vulgaris).

Корни барбариса обыкновенного (Berberis vulgaris L.) сем, барбарисовых — Berberidaceae содержат алкалоиды производные изохинолина: берберин, ятрорриции, пальматин и др. Считают, что берберин может быть как в форме четвертичного аммонийного

№

основания (I), так и в альдегидной (II) „ли гарбииольной форме (Ш);

К0Н~ < I I! N—Н

1

I

ЧЛ~ОСНЭ

?ОСН3

-ОСН.

Количественное определение берберина спектрофотометр и ческим методом (ФС 42-1152-78). Количественное определение берберина в корнях барбариса по данной методике основано на селективном извлечении берберина в его карбинольной форме и отделении от алкалоидов фенольной природы Е7А стадии экстракции сырья.

В УФ спектре бисульфата берберина в 2%-пой H2S04 имеется ряд интенсивных полос поглощения. Для количественного определения в данном методе используется наиболее длинноволновая полоса поглощения (Ътъя = 420 нм).

Для определения содержания берберина от средней пробы цельного сырья отделяют не менее 1 кг, который измельчают до частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 7 мм, тщательно перемешивают, отбирают не менее 250 г сырья, которые измельчают до частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм. Затем отбирают 25 г сырья и доводят его измельчение до частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий ! мм.

0,5 г (с погрешностью не более 0,0001 г) сырья помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл (с притертой пробкой), прибавляют 0,5 мл 25%-ного NaOH, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной увлажненной массы, закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2 ч. Затем в колбу прибавляют 50 мл этилового эфира, закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью не более 0,01 г). Содержимое колбы осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 10 мин, взвешивают и потерю массы пополняют этиловым эфиром. Содержимое колбы вновь осторожно перемешивают, дают отстояться, затем берут осторожно, ле взмучивая сырье, пипеткой 15 мл эфирного извлечения, помещают

15Э

в делительную воронку вместимостью 100 мл и проводят извлечение алкалоидов 2 %-ной H2S04 порциями 20, 10 и 10 мл (до отрицательной реакции, с кремневольфрамовой кислотой). Объединенные кислотные извлечения помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки 2%-ной H2S04. После тщательного перемешивания раствор спектрофотометрируют при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Процентное содержание берберина бисульфата х в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

50 ? ВО - 100D

1 15- 128от(100—ш) '

где 50 — объем эфирного извлечения, ил; 50 — объем сернокислого извлечения, мл; 15 — объем эфирного извлечения, взятого для анализа, мл; 128 — удельный показатель поглощения берберина бисульфата при длине волн