химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

0 0,70 0,КО 0,90 1,00 1,40 1,30 1 20 1,10 1,00 0,00003

0,000035

0,00004

0,000045

0,0000а

соответствующее значение оптической плотности колор и нитрируемых растворов.

Для определения содержания эрготамина на стартовую линию хроматографической бумаги марки «С» (55 X 16 см) узкой полоской наносят из микропипетки 0,4 мл эфирного извлечения (0,04 г спорыньи). Бумагу импрегннруют 50%-ным спиртовым раствором формамида, рН которого 7,05—",20, оставляя стартовую линию в 2 см сухой; тщательно отжимают избыток формамида между листами фильтровальной бумаги, стартовую линию опрыскивают из пульверизатора тем же раствором формамида. В течение 10 мин полоску бумаги высушивают на воздухе в темном месте.

Хроматографированне проводится в затемненной камере нисходящим методом, В системе бензол — петролейный эфир ((„„„ = — 70—100 °С) (6:1) до продвижения фронта 40—45 см, после чего бумагу высушивают и просматривают в ультрафиолетовом свете, отмечают светящуюся полоску эрготамина. Эту полоску вырезают но всей ширине бумаги —с одного конна вырезают зубчики, другим концом помещают в кювету с 1 %-ной винной кислотой, которая находится н камере, насыщенной водой, и алкалоиды элюируют 1 %-ной винной кислотой, элюат собирают в пробирку с делениями. За 18 ч собирают 3—6 мл элюата, доводят водой до 8 мл, тщательно перемешивают. К 2 мл полученного раствора прибавляют 4 мл реактива ван-Урка и через 30 мин колори-метрируют В тех же условиях, что и при определения суммы алкалоидов.

По калибровочному графику находят содержание эрготамина в 1 мл испытуемого раствора. Процентное содержание х вычисляют по формуле

aS 100 ? 100 4 = 0,04 (100 —ш) '

где о — количество эрготамина в 1 мл испытуемого раствора, г, найденное по калибровочному графику; w — потеря в массе сырья при высушивании, %. Содержание эрготамина В пересчете на абсолютно сухое сырье должно быть не менее 0,2 %.

Построение кали б ,р овочпого графика. Для построения калибровочного графика точную навесг.у 0,0113 г эрготамина тартрата-стандарта (0,0100 г эрготамина основания) растюряют в 10 мл метилового спирта. На стартовую линию хроматографическог! бумаги марки «О (55 К 16 см) узкой

156

полоской наносят из микропипетки па первый Лист 0,05 ил, на второй — 0,1, на третий — 0,15, па четвертый — 0.2 мл этого раствора (50, 100, 150, 200 м.кг), далее поступают, как описано пыше.

При количественном определении алкалоидов Б рожках спорыньи на лабораторных занятия* указанную навеску сырья (3 г| предварительно обезжиривают; калибровочный график студенту дается готовый.

Реактивы и оборудование: петролейный эфир (/нип — 40—60 и 70—100 °С); этиловый эфир; бензол; этиловый спирт (этана!); MgO; Na2SOj (безводн.); винная кислота; эрготамин тартрат; формамид (50%-ный раствор в этиловом спирте); реактив ван-Урка IHJSQJ кони., FeCi3, г»-диметнламянобен-зальдегид).

Бумага яроматографическая; бумага фильтровальная; колбы с притертой пробкой вместимостью 100 мл; колбы конические вместимостью 100 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; воронки делительные вместимостью 100 мл; стаканы химические вместимостью 200 мл; колбы мерные вместимостью Ш0 и 200 мл; пипетки измерительные вместимостью 2 и 5 мл; цилиндры мерные на 10 и 100 мл; бюксы с притертой крышкой; пробирки вместимостью 10 мл; камера хроматографическая Для БХ; эксикатор; пульверизатор; штативы для делительных воронок; бани водяные лабораторные; аппарат Сокслета; шкаф сушильный лабораторный; УФ лампа; весы ручньте; весы лабораторные аналитические; енто с размером отверстий 0.315 мм; фотоэлектрокодориметр ФЭК-М.

Методика количественного определения секуринина в побегах секуринеги (Cormus Seairinegae) (ФС 42-109). Побеги секуринеги полукустарниковой Securinega suf!ruticosa.(PaU.) Rehd. сем. молочайных — Euphorbtaceae содержат алкалоиды — производные конденсированной бициклической системы пиперидина и пирролидина:

Количественное определение секуринина в сырье проводится поляриметрическим методом. 100 г воздушно-сухого сырья, измельченного до величины частиц 2 мм, помешают в коническую колбу вместимостью 2001) мл и заливают 1000 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и оставляют до следующего дня. После этого повторно взбалтывают 5 мин и водную вытяжку отфильтровывают.

600 мл водного фильтрата помещают в делительную воронку вместимостью 1000 мл, подщелачивают концентрированным раствором аммиака (проба с фенолфталеиновой бумагой) и алкалоиды исчерпывающе извлекают хлороформом 3—4 раза порциями 100, 50 ? и 50 мл до полного извлечения (проба с раствором кремневольфра-мовой кислоты).

Из объединенного хлороформного извлечения алкалоиды извлекают 10%-ной H4S04 2—3 раза по 50 мл в делительной воронке

157

вместимостью 500 мл. Объединенный сернокислый раствор вновь подщелачивают концентрированным раствором аммиака (проба с фенолфталеиновой бумагой) и алкалоиды исчерпывающе извлекают этиловым эфиром 4—5 раз по 30—50 мл (проба с раствором кремневольфрамовой кислоты). Объединенные эф

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтажа кондиционеров новосибирск
KNS.ru - предлагает Сплиттеры - онлайн кредит во всех городах России.
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html
сетка сварная 4вр1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)