химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

еннн калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество адкг вещества, содержащегося s пятне хроматограммы, а на оси ординат — оптические плотности соответстзугощил колориметрируемых рзстроров.

Приготовление иастниок для хроматограммы. Смешивают 95 г порошка силикагеля с 5 г CaS04; к 1,5 г это& смеси добавляют 4 мл 0,1 н. раствора NaOH и размешивают до консистенция «жидкой сметлны». Полученную смесь наливают ровным слоем нв стеклянную пластинку 6 X 18 см. Пластинку с сорбентом сушат на воздухе в течение 18 ч.

Реактивы п оборудование; H3S04 5% -ная; НС I % -кая; аммиак (конц, р-р); цинк металлический, (цинковая пыль); этиловый эфир; этиловый спирт; .хлороформ; фенолфталеин; кремневолъфрамовая кислота; NaaSOg (без* водя,); CaS04; тролеолпн ООО-П; реактив Драгендорфа; пдатифидлин гиДротарт-par; вода дистиллированная; силикагель марки КСК; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; колбы вместимостью 100, 200 и 1000 мл; колбы мерные вместимостью 50 мл; воронки делительные вместимостью 250^300 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 и 10 см; цилиндры мерные НЙ 10» 100 и 500 мл; пластинки стеклянные для ТСХ размером 6 X 18 см; камеры хрп* матографяческие для ТСХ; микропипетки измерительные вместимостью 0,2 мл; бюксь] с притертой крышкой; эксикатор; бани водяные дабор а горние; весы ручные; весы лабораторные аналитические; сито с диаметром отверстий 2 мм; ступка фарфоровая с пестиком; электрокофемолка бытовая; фотоэлектроколорнметр ФУК-56 М; шкаф сушильный, лабораторный; штативы лабораторные.

Методика количественного определения алкалоидов в рожках спорыньи эрготаминового штамма (Corn.ua Secatts cornuti stamrn Ergotamini) {ФС 42-1432-80). Рожки спорыньи, паразитирующей на ржи, содержат нндольные алкалоиды — производные лязерги-новой и изомерной ей изолнзергиновой кислот. Основными являются эргометрин, эрготамин, эргокрястшь эргокриптин, эргакориин и др,:

СН3

I

Н

N-CH3 /\/\/

-N

|| N-CH3

\/\/ I

Количественное определение алкалоидов проводится колориметрическим методом. 3 г (с погрешностью не Солее 0,01 г) свежеизмель-ченного порошка спорыньи, просеянного сквозь сито с размером отверстий 0,315 мм, обезжиривают в аппарате Сокслега в течение 8 ч петролейным эфиром (температура кипения 40—60 °С). Обезжиренный порошок высушивают при температуре не выше 30 °С и перекосят количественно в колбу с притертой пробкой вместимостью 100. мл, приливают 30 мл этилового эфира и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,13 г свежепрокаленного оксида магния, тщательно растертого с 6 мл воды; смесь непрерывно встряхивают В течение 2 ч, затем прибавляют 6 г безводного Na2S04, сильно встряхивают в течение 5 мин, дают отстояться и быстро процеживают через вату. 15 мл фильтрата (1,5 г спорынья) помещают в делительную воронку и извлекают 4 раза по 20 мл 2%-ным раствором винной кислоты; колбу с объединенными виннокислыми извлечениями помещают на водяную баню и нагревают до 40—50 °С для удаления остатков эфира.

Охлажденный раствор процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 200 мл, колбу и воронку с ватой тщательно промывают 2%-ным раствором винной кислоты и доводят объем раствора до метки той же кислотой (раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 4 мл реактива вап-Урка, перемешивают и оставляют раствор на свету на 30 мин, после чего колориметрируют на ФЭК-М с зеленым светофильтром (длина волны 530—540 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Процентное содержание эргоалкалоидов в сырье х вычисляют по формуле

д200-100-100 Х~ 1,5(100 — w) '

где а — количество эргоалкалоидов в 1 мл раствора А, г, найденное по калибровочному графику; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика готовят серию разведений эрготамина тартрата-стандарта (ФС 42-1070-76) в 2%-иой винной кислоте разбавлением исходного раствора эрготамина тартрата-стандарта. Для этого сначала готовят исходный раствор: точную навеску 0,0113 г эрготамина тартрата-стандарта (0,0100 г основания) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 2%-ной винной кислоте и доводят этой же кислотой до метки. Полученный раствор содержит 0,0001 г эрготамипа-основания в 1 мл (исходный раствор). В пробирках вместимостью 10 мл готовят следующий ряд разбав-^лений раствора (см. табл. на стр. 156).

К полученным растворам прибавляют 4 мл раствора ван-Урка, ' тщательно перемешивают и оставляют раствор на свету на 30 мин, после чего колориметрируют в тех же условиях, что и в основном .г опыте. Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс | количество граммов эрготамцна-основання, а на оси ординат —

155

КОЛИЧЕСТВО ИСХОДНОГО РАСТВОРА, МЛ КОЛИЧЕСТВО 2 %-НОГО РАСТВОРА НИННОЙ КИСЛОТЫ, МЛ КОЛИЧЕСТВО ЭРГОТЙМИ^Д- 1 ОСНОВАНИЯ I Н 1 ИЛ, Г КОЛИЧЕСТВО ЦСХОДЧОГЭ I'L-

СТЬОРЧ. МЛ КОЛИЧЕСТВО 2 %-ЧОГО РАСТВОРА ВПНЛОЙ КИСЛОТЫ, МЛ КОЛИЧЕСТВО SPRON AWMTD-ОСЛОНАНИЯ

В 1 МЛ- Г

0,10 0,20 0,30 0,40 О.Й0" 1,60 1,80 1 70 1,60 1,50 0,000005

0,00001

0,000015

0,00002

0,000025 0,6

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сытинский квартиры
посуда веско купить
Садовая мебель Разноцветный купить
услуги индивидуального хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)