химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

й складчатый фильтр.

1 QT »

Оптическую плотность полученного элюата измеряют на спектрофотометре СФ-4А или СФ-16 в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 311 нм, используя в качестве раствора сравнения элюат с контрольной полосы.

Процентное содержание цитизина х в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

100-20- ЮР- 1,11 ? 100Д- _ р. Щ .4СОД *"* тЪО-V-434(100 — w) ~ mV-434 (100-ю) *

где 100 — объем хлороформа, взятого для извлечения суммы алкалоидов из сырья, мл; 50 — объем хлороформного извлечения, взятого для анализа, мл; 20 — объем солянокислого раствора суммы алкалоидов, мл; V — объем солянокислого раствора суммы алкалоидов, нанесенного на хроматограмму, мл; 10 — объем элюата, мл; 434 — удельный показатель поглощения цитизина Јjc°j при длине волны 311 нм, полученный на приборе, использованном при разработке метода; m — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %; D—оптическая плотность элюата лри длине волны 311 нм; 1,11 — поправочный коэффициент на неполное элюирование цитизина с хроматограммы; К — инструментальная поправка на используемые кюветы и спектрофотометр.

Приготовление сорбента. 2 кг силикагеля марки КСК (ГОСТ 3966—,6) измельчают на шаровой мельнице и переносят в бутыль вместимостью ': 10 л, заливают 6 л 2 ц. НС1, перемешивают и оставляют на 15—20 ч, после чего ?г НО сливают сифоном и силикагель промывают дистиллированной водой декав-|латсией с отстаиванием в течение 7 я до отрицательной реакции промывной поды i ва хлориды (проба с AgNOf,). Затем силикагель заливают таким же количеством в воды, тщательно перемешивают и через 20 мин быстро сливают суспензию в низ-|,кин кристаллизатор. Осевшие крупные частицы отбрасывают, суспензию после (отстаивания переносят на воронку Бюхнера с тройным бумажным фильтром и гпромызают 3—4 раза 95%-ЕШМ этиловым спиртом. Силикагель сушат на воздухе

течение 4—5 ч, хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. В Приготовление хроматографических пластинок. В:0,3 г CaSOj тщательно растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 2,7 г сили-Екагеля КСК и перемешивают. Прибавляют 5 мл 0,1 н. NaOH, перемешивают не-ЬстнкомЗО—40 с, затем добавляют еще 5 мл NaOH, продолжая размешиоагь 30 — 1:40 с. Гомогенную массу, не содержащую пузырьков воздуха, наносят ровным Ьслоем на пластинку размером 13 X 1& см и оставляют на 17—20 ч в строго горизонтальном положении на воздухе. Высушенную пластинку делят на 6 продольных полос шириной 2 см каждая (толщина разделительных линий I—2 м,ч1-1: Приготовление 0,2%-н ого спиртового раствора UH-Г и з и н а. 0,1 г (точная навеска) иитизииа-основанил (ст. 199 ГФ X) помещают 1р мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 95%-ном этиловом спирте, доводят спиртом до метки и тщательно размешивают.

^ Определение инструментальной поправки кК» н а 1спользуемьтй спектрофотометр и кюветы. Инструмен-Гальпая поправка устанавливается по дихромату калия па спектрофотометре и I кюветах, которые будут использованы при проведении анализа. Кюветы должны |ьть постоянными — одна для контроля, другая для используемого раствора.

10 мг (точная навеска) высушенного до постоянной массы при 105 "С дихро-Ьата калия растворяют в 100 мл 0,005 М H.jS03. Полученный исходный раствор юазбавлякя 0,005 Д1 Н2Ь04 в соотношениях 1:1, 1:2; 1:3; 1:4; 1:5. Оптическую ллот-?Ость подученных растворов определяют па спектрофотометре в кювете с толщиной сдоя 10 мм при длине водны 311 нм. В качестве раствора сравнения исполь-фют 0,005 М H2S04, Удельный показатель поглощения (fi^j,) дихромата ка-

151

лия вычисляют по формуле

где т — масса навески дихромата калия, мг; V — об!,ем раствора, мл; п — Число разведения; D — оптическая плотность дихромата калия.

Инструментальная поправка К вычисляется по формуле К = 50,62/Е[^дК, где 50,62 — значение удельного показателя поглощения дихромата калия при длине волны 311 нм, полученное по прибору, #а котором тгроводился анализ количественного определения цитизина при разработке метода (СФ-4А); ^мдк -~ удельный показатель поглощения дихромага калия ори длине волны 311 нм но прибору, на котором проводят анализ количественного определения цитизина.

Содержание цитиэина в пересчете на абсолютно сухое сырье должно быть не менее 0,6 %.

Реактивы и оборудование: хлороформ, амшак (кони, р-р); NaOH (0,1 н.>; НС1 (0,1 н.; 2 н.(; ЭТИЛОВЫЙ спирт 95%-ный (этанол); реактив Драгендорфа; силикагель марки КСК; CaSO,; H[SOj, 0,005 М; вода дистиллированная; AgNQj; цитизин; калия дихромат.

Бумага фильтровальная; колбы тлоскодоняые с притертой пробкой вме-пимскмью 250 мл; колбы конические с нормальным шлифом вместимостью 100 мл; цилиндры верные на J0 и 100 1гл; установка для отгонки хлороформа; пипетка измерительные вместимостью 1 и 2 мл; бюксы в притертой крышкой; вибрационный аппарат; ступки фарфоровые е пестиком; палочки стеклянные; вата гигроскопическая; колба Бунзена; воронки Бюхнера; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 и 10 см; пластинки стеклянные для ТСХ размер

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: 24MT49VF-PZ - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!
витрина это
изготовления камеры хранения из металла на заказ
как отремонтировать двери без покраски самостоятельно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)