химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

влечения алкалоидов (проба с реактивом Майера или с раствором кремневольфрамовой кислоты). Объединенные солянокислые извлечения подщелачивают 10%-ным NaOH по фенолфталеину и трижды извлекают хлороформом порциями по 15, 10 и 5 мл. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, в который помещают 2 г безводного Na,SOa. Фильтр с Na2S04 трижды промывают хлороформом порциями по Ю мл, которые присоединяют к основному фильтрату. Хлороформ отгоняют на водяной бане до 2—3 мл и его остаток удаляют продуванием воздуха. Полученный в колбе остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и прибавляют 15 мл воды, 2 капли раствора метилового красного и 1 каплю метиленового синего и титруют 0,1 н. НС' до появления сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. НС1 соответствует 0,0244 г алкалоидов термопсиса:

0,0244У . 100 ? 100 - 200

Х~ Vjm(100-») „где V— объем 0,1 и. НО, израсходованный на титрование, ил; j т — масса навески сырья, г; ЕЙ — потеря в массе сырья при высу-|;шивннии, %; \\ — объем хлороформного извлечения, взятого для ^анализа, мл.

Реактивы и оборудование: NH4OH 10%-ный; хлороформ; Катиловып спирт (этанпл); НС1, 0,1 п., 1%-пая; NaOH; фенолфталеин; Na2S04 Ш^безводч.); метидековдн синий; метиловый красный; реактив Майера; кремне-^вольфрамовая кислота.

Колбы с притертой пробкой вместимостью 500 мл; колбы конические с нормальным шлифом вместимостью 100 мл; колбы конические вместимостью 100 мд; Воронки делительные шестимостыо 100 мл; цилиндра мерные на 10, 25 и 200 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; бюретки вместимостью Ф5 мл; капельницы стеклянные лабораторные; установка для отгонки хлороформа; рюкш с притертой крышкой; штатипы для делительных воронок; штативу лабораТОРНЫЕ; шкаф сушильный лабораторный; экенкатпр; весы аналитические лзбора-Шторные; весы ручные; сито с диаметром отверстий 1 мм-

К Методика количественного определения цшпизана в траве тер-щ&опсиса очередноцветкового (Herba Thermopsidis alterniflorae ФС 42-1281-79). Трава термопсиса очередноцветкового (Thermopsis alterniflora Rgl. et Schmath.), сем. бобовых —Fabaceae (Legumino-

f

ae) содержит алкалоиды производные хинолизидина; основным |вляется пптизип:

149

Трава термопсиса очередноцгеткового наряду с семенами термопсиса ланцетовидного служит промышленным источником получения цитизина. Определение содержания цитизина в траве термопсиса очередноцветкового проводят хроматоспектрофотометрическим методом.

Около 10 г (с погрешностью до 0,01 г) сырья, измельченного и просеянного, сквозь сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл хлороформа, подщелачивают 5 мл концентрированного раствора NH40H, закрывают пробкой и встряхивают на вибрационном.аппарате в течение 2 ч или оставляют при комнатной температуре на 12—15 ч, после чего встряхивают полчаса.

Хлороформное извлечение фильтруют через вату в мерный цилиндр; 50 мл фильтрата переносят в Коническую колбу вместимостью 100 мл и хлороформ отгоняют до объема 1—2 мл. Остатки хлороформа удаляют продуванием воздуха. К остатку пипеткой приливают 2 мл 0,1 н. раствора NaOH и растирают стеклянной палочкой до полного удаления комочков, затем прибавляют 8 мл воды и перемешивают. К содержимому приливают пипеткой 10 мл 0,2 н. НС1, перемешивают 5—6 мин и фильтруют через тройной бумажный складчатый фильтр диаметром 7 см.

По 0,04 мл фильтрата (70—90 мкг) наносят калиброванной мик-'ропипеткой на линию старта (на 4 средние полосы) хроматографической пластинки; первую полосу оставляют контрольной; на шестую полосу наносят в качестве «свидетеля» 0,04 мл (80 мг) 0,2%-ного спиртового раствора цитизина-основания.

Растворы наносят полосами длиной 1—1,2 см каждая. Во время нанесения проб пластинку подсушивают теплым воздухом. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в предварительно насыщенную (не менее 2 ч) вертикальную камеру оо смесью растворителей; 95%-ный этиловый спирт — хлороформ— концентрированный раствор аммиака (40 : 80 : 0,05) и хроматографируют восходящим методом при комнатной температуре.

Через 1,5—2 ч, когда фронт растворителей пройдет около 16 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 3 мня и просматривают в УФ свете при длине волны 360 нм. Отмечают участки с пятнами на уровне «свидетеля». Цитизин просматривается на синем фоне пластинки в виде фиолетовых пятен. Для проверки полосу со «свидетелем» и одну полосу с испытуемым раствором проявляют реактивом Драгендорфа.

Участки сорбента с пятнами, находящимися на уровне проявлен-

ного пятна цитизина (испытуемого раствора и пятна «свидетеля»),

и такой же участок сорбента с контрольной полосы количественно

переносят в колбы со шлифом, заливают 10 мл 95'Vnoro этилового

спирта и встряхивают на вибрационном аппарате в течение 1 ч.

Затем растворы переносят в пробирки для центрифугирования и

центрифугируют 15 мин при скорости вращения 4000 об/мин или

фильтруют через двойной бумажны

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда иноксия цена
карниз для диодной подсветки
Миска для животных Puppy, оранжевая
тепловая завеса 80 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)