химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

ьзуют растворы аммиака и едкого натра, а также карбонат

pi натрия и гидроксид кальция. Выбор щелочи ззвисит от свойств и строения алкалоидов. Извлечение свободных оснований алкалоидов • проводится органическими растворителями, не смешивающимися 1 с водой, обычно хлороформом, этиловым эфиром или дихлорэтаном.

2. Извлечение алкалоидов в виде солей. Соли алкалоидов в боль-

шинстве своем хорошо растворяются в воде и спиртах (этиловый,

^Метиловый). Обычно алкалоиды экстрагируют 1—2%-ной серной,

'соляной, винной, уксусной кислотой или подкисленным спиртом.

Очистка извлечения. Для очистки извлечений чаще Цбсего проводится повторное переведение солей алкалоидов в водный раствор и свободных оснований в органический растворитель {см.

133). Кроме того, для очистки извлечений, а также для разделения ВЛкалоидов широко используется хроматографический метод (колоночная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента на бумаге).

Определение содержания алкалоидов. Ко-дичественное содержание алкалоидов можно определить: гравиметрическим, титрометрнческим, колориметрическим, нолярометриче-ским, полярографическим,спектрофотометрическим,денситометриче-ским или другими методами.

Мепюдика количественного определения алкалоидов в листьях ррасавки (Folium Belladonnae), траее красавки (ИегЬа Belladonnae), орнях красавки (Radix Belladonnae), листьях белены (Folium iyoscyami) и листьях дурмана (Folium Stramonii).

145

В листьях, траве и корнях красавки (Atropa beltodonna L.), истьях белены (Hyoscyamus ntger L.J и дурмана обыкновенного ^Datura stramonium L) сем. пасленовых (Solanaceae) содержатся 1калоиды производные тропана. В этих видах растительного ырьн преобладает гиосциамин, переходящий под влиянием щелочей в оптически инактивный атропин. Кроме того, в значительно 'Венылем количестве содержится екополамиц и другие близкие по

б п/р Гринкевич и др.

| \-сн^о

\J1

:—СН

По данной методике определяется содержание суммы алкалоидов. Определение проводится титрометрическим методом (обратное титрование).

10 г измельченного сырья, проходящего сквозь сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 7 мл концентрированного раствора аммиака, 150 мл этилового эфира * и в течение 1 ч смесь часто н энергично взбалтывают, эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в покое до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают этиловым эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.

Из эфирного извлечения алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл 1 %-ной НС! до полного их извлечения (проба с реактивом Майера или раствором кремневольфрамовой кислоты), каждый раз фильтруя через смоченный водой фильтр (диаметром 5 см) во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр дважды промывают 1 %-ной HCI по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему, кислотному извлечению.

.Кислотное извлечение подщелачивают 10%-ньш раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл - хлороформа, взбалтывая по 3 мин.

Каждую порцию хлороформного извлечения фильтруют через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4—5 г свежепрокаленного безводного сульфата натрия, смоченного хлороформом. Фильтрование проводят в колбу для отгонки вместимостью 100 мл. Фильтр промывают хлороформом дважды по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до 1—2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя.

Сухой остаток растворяют в 15 мл 0,02 н. НС1 при подогревании на водяной бане и опитровывают избыток последней 0,02 н. NaOH до появления желтой окраски (индикатор — метиловый красный).

* На лабораторных занятиях в делях безопасности работы этиловый эфир ааменяется хлороформом. J46

1 мл 0,02 н. НС1 соответствует 0,005780 г алкалоидов (считая на гиосциамнн). Процентное содержание в пересчете на абсолютно сухое сырье х вычисляют по формуле

_(15 — V) 0,005780. 100-100

*~ m(100—w) '

где V — объем 0,02 н. NaOH, пошедшего на титрование, мл; т — масса навески сырья, соответствующая объему эфирного извлечения, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Реактивы и оборудование; аммиак (коня., 10%-ный р-р); НС1 '(1%-иая, 0,02 я,); NaOH (0,02 н.); хлороформ; эфир этиловый; NasS04 (беэводн ); реактив Майера; кремневольфрамовая кислота; фенолфталеин; метиловый красней;

Бумага лакмусовая синяя; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая,-колбы с притертой пробкой вместимостью 150 мл; колбы комические с нормальным шлифом вместимостью (00 мл; колбы конические вместимостью 100 мл; воронки делительные вместимостью 200 мл; цилиндры мерные на 10, 20 и 100 мл; воронки стеклянные для фильтрова

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкафчик под умывальник со смесителем сбоку
Glass Deco S-Z1
architects в москве 2017
курсы 1с зуп 8.3 для кадровиков в ижевске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)