химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

ь расстояние от стартовой линии до фронта растворителя. Экспозиция обычно от 3 до 20 ч, что определяется маркой хроматографической бумаги, системой растворителей и др. Чаще всего используют следующие системы растворителей: 1) к-бутанол — уксусная кислота — вода (5:1: 4): 2) н-бутанол — уксусная кислота — вода (10 : 2 : 5); 3) rt-бутанол — соляная кислота — вода (100 ; 4: вода до насыщения); 4) этилацетат—уксусная кислота—вода (11 : 21 : 85); 5) н-бутанол — пиридин — вода (10 : 2 : 5) и др.

Для обнаружения алкалоидов высушенную хроматограмму обрабатывают каким-либо реактивом, дающим с алкалоидами окрашенные соединения. Чаще всего для этого используют реактив Драгендорфа. При обработке хроматограммы этим реактивом появляются оранжевые или оранжево-красные пятна (алкалоиды) на желтом фоне. Можно для обнаружения алкалоидов использовать пары иода (образуются бурые пятка). Для обнаружения стероидных алкалоидов можно использовать насыщенный хлороформный раствор _ треххлористой сурьмы с последующим нагреванием при 105 °С.' Появляется кнрпично-красное окрашивание.

Хроматография в тонком слое сорбента. Тонкослойная хроматография (ТСХ) может быть использована для идентификации и при количественном' определении алкалоидов в растительном сырье. Хроматографироваиие проводят на пластинках с закрепленным и незакрепленным слоем сорбента. В качестве сорбента используют «оксид алюминия для тонкослойной хроматографии», силикагель марки КСК и др.

Для приготовления пластинок с закрепленном слоем сорбента в качестве фиксатора применяют CaS04-'/аН20; основой служат • стеклянные пластинки размером 12—20 X 8—15 см.

Извлечение и раствор «свидетеля» наносят капилляром или специальной пипеткой на стартовую линию, которая отстоит от нижнего края пластинки на 1,5—2 см. Для разделения обычно применяют способ восходящей хроматографии. Край пластинки погружают в жидкость, которую наливают ц хроматографическую камеру. Слой жидкости должен быть около 5 мм. Пластинку с закрепленным слоем помещают в хроматографическую камеру, насыщенную парами растворителя, вертикально, с незакрепленным слоем — под углом 15—20". Экспозиция от 30 мин до 1,5 ч.

Чаще всего используют следующие системы растворителей: 1) хлороформ — ацетон — диэтиламин (5 : 4 : 1); 2) хлороформ — диэтиламин (9 т 1); 3) к-бутанол — метиловый спирт — диэтиламин (17 : 1 : 2); 4) хлороформ — метиловый спирт — уксусная кислота (18 : 1 ; 1); 5) бензол — метиловый спирт (191 1); 6) хлороформ — вти'ловый спирт (9 -. 1); 7) ацетон — раствор аммиака (95 t 5); 8) хло-' ? роформ — этиловый спирт (8:2).

? После высушивания ТС хроматограммы обрабатывают теми же

to- реактивами, что и хроматограммы на бумаге.

Спектральный анализ. С целью идентификации алкалоидов 'Мкроме качественных реакций и хроматографического анализа опре-щделяют температуру плавления, удельное вращение, брутто фор-Жмулу, молекулярную массу, получают ряд производных, определяют Щях константы. Кроме того, для идентификации алкалоидов широко ?используют УФ, ИК, ПМР, масс-спектры. При этом нет необходи-Ямости снимать одновременно спектры исследуемого вещества и •известного образца, поскольку последний можно взять из литера-

Ш УФ, ИК, ПМР, масс-спектры особенно широко используются ?При установлении структуры алкалоидов, так как интерпретация ^Ьпектров позволяет установить наличие или отсутствие сопряжен-Нкых двойных связей и различных функциональных групп (карбо-Ийильной, N-метильной, гидроксильной и др.), ароматического цикла В| др. Так, например, в ИК спектре атропина (рис. 25) полосы погло-Виения при 1740 см~1 указывают на наличие карбонила сложцоэфир-^рой связи; 2940 см"1 — спиртового гидроксила. В УФ спектре атро-^Бина (рис. 26) отмечаются l^ax = 252, 258, 262 нм, характерные В1Я сопряженных двойных связей в ароматическом Цикле.

Полосы поглощения при 3220—3480 см-1 в ИК спектре морфина _ШИС. 27) типичны для фенолыюго и спиртового гидроксилов. В УФ

138

139

спектре морфина (рис. 28) К™ = 284 им указывает на присутствие ароматического цикла.

48

20

то

то

Раа. 25. ИК спектр атропина

80 50

Методики качественного анализа. Приготовление извлечения из растительного сырья, а) 1 г измельченного растительного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, заливают 25 мл 1 %-ной НС) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждении извлечение фильтруют через бумажный фильтр (извлечение А).

б) 2 г измельченного растительного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 10%-пого раствора аммиака и 20 мл хлороформа и оставляют на 1 ч при периодическом перемешивании. Хлороформное извлечение отфильтровывают через вату в делительную воронку вместимостью 100 мл и алкалоиды извлекают 15 мл 1 %-ной НС1 (извлечение Б).

Качественные реакции (общие реакции, реакции осаждения). Извлечение А или Б разливают в пробирки ш 1 мл и в каждую пробирку осторожно, по каплям, добавляют соответствующий реактив на алкалоиды. При наличии алкалоидов тотчас или через некоторое в

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
привод belimo sr24a
2BW52EA
через сколько часов начинает действовать мифепристон
раствор для линз oftyll monogreen купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)