химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

м. При наличии конденсированных дубильных веществ они выпадают в осадок. Осадок отфильтровывают. К 2 мл фильтрата добавляют 10 капель 1 %-ных железоаммониевых квасцов и около 0,2 г кристаллического ацетата свинца, раствор

НА

перемешивают, В случае наличия гидролизуемых дубильных веществ появляется синее или фиолетовое окрашивание (в нейтральной среде).

5. К 2—3 мл извлечения прибавляют по каплям бромную воду (5 г брома D 1 л воды) до того момента, когда в жидкости станет ощущаться запах брома. При наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок.

6. К 1 мл извлечения добавляют 2 мл 10 %-ной уксусной кислоты и 1 мл 10 %-ной средней соли ацетата свинца — гидролизуемые дубильные вещества образуют осадок. При наличии конденсированных дубильных веществ фильтрат окрасится в черно-зеленый цвет от прибавления 5 капель 1 %-ных железоаммониевых квасцов и 0,1 г ацетата свинца.

7. К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов NaN03 и 2 капли 0,1 н. НС1. При наличии гидролизуемых дубильных веществ появляется коричневое окрашивание

Хролштографическое определение (катехинов листа чая ТСХ), 0,1 г измельченного

сырья (лист чая) заливают 2 мл 95 %-ного

этилового спирта и нагревают на водяной

бане до кипения, охлаждают, фильтруют. Полученный этанольный экстракт наносят

с помощью капилляра на стартовую линию

хроматографической пластинки «Силуфолэ

(высота столбика жидкости в капилляре

1,5—2 см; диаметр пятна на стартовой линии

не более 5 мм). Рядом с исследуемым экстрактом на стартовую линию наносят в качестве

{ — ИЗВЛЕЧЕНИЕ из лио ТЬЕВ ЧАЯ; 2 — очищенная сумма катехииов; а — i+) КАТАХИИЫ; б'— rq:} эттнкнтсхип

«свидетеля» раствор очищенной суммы катехинов листа чая. После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей «-бутанол — уксусная кислота — вода (40 : 12 : 28). Хроматографировапие проводят в течение 1,5 ч (пробег фронта растворителя 10—12 см). Затем хроматограмму высушивают на воздухе и обрабатывают раствором 1 %-ного ванилина в концентрированной НС1. Катехины проявляются в виде красно-оранжевых пятен (рис. 24).

§ 5. Количественное определение

В литературе описано около 100 различных способов количественного определении дубильных веществ, которые можно подразделить на следующие основные группы.

1. Гравиметрические — основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатиной, нонами тяжелых металлов или адсорбцией гольевым порошком.

119

2. Титрометрические — на окислительных реакциях, прежде всего с применением перманганата калия {метод ГФ X).

3. Фотоколориметрические — на реакциях с солями окисного железа, фосфорновольфрамовой кислотой, с реактивом Фолина — Дениса и др.

4. Методы кефелометрические, хроматоспектрофотометрические в основном используются в исследованиях.

В СССР и за рубежом стандартным для технических целей является гравиметрический метод с применением гольевого порошка .весовой единый метод (ВЕМ)1.

В ГФ X входит титрометрический метод Левенталя в модификации А. Л. Курсанова, основанный на способности дубильных веществ быстро окисляться перманганатом калия.

Для количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфатом цинка с последующим комплексопометрическим титрованием.

Для количественного определения катехинов в листе чая М. Н. Запрометовым разработан фотоколориметрический метод с использованием бумажной хроматографии для разделения катехинов и реакции катехинов с 1 %-ным ванилином в концентрированной HCI, в результате которой образуется окрашенный раствор.

Методика количественного определения дубильных веществ (ГФ X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл кипящей воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при частом . перемешивании. Жидкость отстаивают в течение нескольких минут и осторожно процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на пату. Сырье в колбе повторно извлекают кипящей водой, как указано выше, процеживая жидкость в ту же мерную Колбу, Извлечение повторяют несколько раз до отрицательной реакции на дубильные вещества (проба с раствором железоаммониевых квасцов). Жидкость в мерной колбе охлаждают и объем извлечения доводят водой до метки. 25 мл полученной жидкости помещают в коническую колбу вместимостью I л, добавляют 750 мл воды и 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. перманганатом калия до золотисто-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н, раствора перманганата калия соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин. Параллельно проводят контрольный опыт, титруя 25 мл индигосульфокислоты в 750 мл воды.

Процентное содержание дубильных веществ определяют по формуле

_(Vi — У а) ЛГРУ10О-100 Х~ mV8(100 —ю)

где Vj —объем 0,1 н. KMn04l пошедшего на титрование, мл;

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсолнухи в коробке купить
бу чугунные батареи цена
стенки для аппаратуры
такси в аэропорт домодедово мерседес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)