химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

аммиаком кумарины не взаимодействуют). При действии горячей разбавленной щелочи кумарины медленно гидролизуются, при этом образуются желтые растворы солей кумаровой кислоты (цис-, upmo-оксикоричной). При подки-слении щелочных растворов или при насыщении их С02 регенерируются кумарины в неизменном состоянии:

"V4' о и н

\ДоЛг

При взаимодействии солей диазония с кумаринами в слабоще-

лочной среде группа ArNa вступает в 6-положение кумаринов

системы, т. е. в пара-положение к фенольному гидроксилу иис-

оргао-окенкоричной кислоты: лу^нлу ищ, ,

[

Г N=N

I

+ NaOH

ционный потенциал, в спектрах наблюдаются молекулярные ионы. С увеличением энергии электронов возрастает степень ионизации и молекулярные ионы, приобретая избыток энергии, могут образовывать осколочные ионы. Метод масс-спектроскопии применяется для количественного и качественного анализа и установления строения органических соединений. Установлено, что не у всех кумари-новых соединений хорошо проявляется молекулярный ион. Массив

/"юн рч0

ONa

.N/N'-O-S0-™-

99

§ 3, Методы иыделсния

Для выделения кумаринов из растительного сырья обычно применяются различные растворители: метиловый и этиловый спирт, бензол, хлороформ, этиловый и петролейный эфиры.

Наиболее исчерпывающая экстракция кумаринов как свободных, так и связанных (гликозидов) достигается этиловым спиртом. Получаемый после отгонки спирта густой экстракт чаще всего последовательно обрабатывается растворителями: хлороформом, этиловым эфиром и др.

В некоторых случаях целесообразно растительный материал предварительно обрабатывать петролийным эфиром, а затем исчерпывающе экстрагировать хлороформом, этиловым, метиловым спиртом.

С целью Отделения кумаринов от сопутствующих веществ часто сконцентрированный экстракт из растительного сырья обрабатывают 0,5 %-ны.ад водным раствором КОН для удаления кислых и фенольных компонентов. Затем экстракт обрабатывается 5 %-ным водно-спиртовым раствором КОН в течение 1/2—1 ч. При этом кумарины образуют соли кумариновых кислот. Одновременно происходят и другие реакции, а именно: омыление жиров и других сложных эфиров. Индифферентные составные части экстракта (стерины, спирты, углеводороды и др.) удаляются обработкой этиловым эфиром, щелочного раствора, разбавленного предварительно 6—8- кратным количеством воды. Водно-щелочной раствор подкисляется разбавленной НС1. При этом освобождаются органические кислоты, а присутствующие кумариновые кислоты переходят с отщеплением элементов воды в кумарины. Смесь кислот и кумаринов извлекается этиловым эфиром (многократное повторное встряхивание). Кислые составные части из лактонной фракции можно удалить добавлением по каплям 0,5 %-ной водной щелочи в раствор, в который они переходят, в то время как нейтральные кумарины как более устойчивые по отношению к разбавленной щелочи остаются в этиловом эфире.

При описанном методе выделения суммы кумаринов трудно избежать некоторого расщепления кумаринов, поэтому как для очистки кумаранои от сопутствующих веществ, так и для выделения индивидуальных соединений широкое использование получили хро-мато^афические методы. В качестве сорбента при хроматографи-

100

ровании кумаринов чаще всего используются оксид алюминия и силикагель. Кумарины хорошо элюируются с колонки смесью петролейпого эфира с хлороформом, бензолом, смесью бензола с этила штатом, смесью бензола с метиловым спиртом (в различных соотношениях) и др. Эфирные масла, глнцерильг, стероиды и тритер-пены обычно появляются в первых фракциях элюата, затем следуют кумарины. Кумарины на колонке и г, элюатах обнаруживаются - по флуоресценции и УФ свете. Проведение хроматографического разделения кумаринов на колонке облегчается применением бумажной и тонкослойной хроматографии для качественного анализа элюатов. Методы бумажной и тонкослойной хроматографии позволяют быстро устанавливать однородность элюата, обнаружив даже незначительные количества примесей.

§ 4. Качественное определение

Для обнаружения кумаринов в растительном сырье используют их лактоиные свойства, способность флуоресцировать при УФ освещении и давать окрашенные растворы с диазосоедипениями, микро-сублимацию п хроматографпческий анализ спиртовых или хлороформных экстрактов сырья,

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучшей в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на и.мпрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ии = 60—100 СС), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5:4: 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-ный

; водный раствор этнлецгликоля или пропиленгликоля, 10 %-ный формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроматографпческая бумага. Хро-матографкровапие осуществляется нисходящим способом в течение 1,5—2 ч. Хроматограммы после высушивания просматривают в УФ свете, Кумарины в зависимости от структуры имеют голубую, си-

,нюю, фиолетовую, зеленую

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
общтй анализ у скв
где купить желтые круги в москве
пепельницы уличные москва
контактные линзы cooper vision avaria

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)