химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

слой вновь переносят в делительную воронку, приливают туда 20 мл щелочно-аммиачного раствора, предварительно ополоснув им колбу, и вновь извлекают антраценпроизводные, "как описано выше, до тех пор, пока водно-щелочной слой перестанет окрашиваться.

Собранные водно-щелочные извлечения доводят в мерной колбе до метки щелочно-аммиачным раствором и перемешивают. 25 мл полученного окрашенного раствора помещают в круглодонную колбу с нормальным шлифом, соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После остывания измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро-колорнметре с зеленым светофильтром (К — 525 нм) в кювете толщиной слоя 10 мм (нулевую точку устанавливают по дистиллированной воде). При получении слишком интенсивной окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно-аммиачным раствором.

Концентрацию антраценпроизводных в колориметрическом растворе, выраженную в истизине, определяют по калибровочному

79 графику, построенному по хлориду кобальта (GoCL- 6Н0О). Для этого готовят от 0,2 до 3,0%-ные растворы хлорида кобальта (10— 12 растворов равномерно возрастающей концентрации) и измеряют нх оптическую плотность на этом же фотоэлектроколориметре (калибровочный график студенты получают готовым). По оси ординат откладывают значение оптической плотности, а оси абсцисс — концентрацию антраценпроизводных в миллиграммах на 100 мл, исходя из того, что 1 %-ный хлорид кобальта по оптической плотности соответствует 0,36 мг истизина в 100 мл щелочно-аммиачного раствора. Приготовление эталонных растворов и определение их оптической плотности произведят не менее 3 раз.

Процентное содержание антраценпроизводных в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

а\'К

л=° тКЦШ — w) '

где а — концентрация антраценпроизводных в мг на 100 мл, найденная по калибровочному графику; V — первоначальный объем щелочного извлечения, мл; т —масса навески сырья, г; w— потеря в массе сырья при высушивании, %; К — коэффициент разбавления раствора перед колориметрированием.

Методика количественного определения антрагликозидов. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 150 мл, приливают 100 мл воды, перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин при периодическом перемешивании (покачивании). После охлаждения под струей воды смесь перемешивают, дают отстояться 10 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 25 мл полученного извлечения помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2,5 мл 50%-ной H2S04 и нагревают в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 30'мин. После охлаждения раствор перекосят в делительную воронку вместимостью 300 мл, а колбу ополаскивают Ю мл воды и 60 мл хлороформа. Промывные воды и хлороформ присоединяют к основному извлечению в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания хлороформный слой отделяют, а извлечение взбалтывают с новой порцией (30 мл) хлороформа. К объединенному хлороформному извлечению прибавляют 50 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 .мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят щелочно-аммиачным раствором до метки и перемешивают. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу с обратным холодильником и нагревают в кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения жидкость' количественно перекосят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем щелочно-аммиачным раствором до метки.

Оптическую плотность раствора измеряют с помощью спектрофотометра при Я = 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно-аммиачный раствор.

?0

а8 ? 1,59

Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в хризофановой кислоте, определяют по калибровочному графику, построенному по растворам хлорида кобальта. Процентное содержание антраценпроизводных (в' пересчете па антрагликозиды) х вычисляют по формуле

ALOO- 100.50- 100- 100- 1,59

1000- 1000Ш25-25{100 — га) т(100—в/)'

где а — концентрация антраценпроизводных испытуемого раствора, найденная по калибровочному графику, мг/л; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %; 1,59 — отношение средней массы антрагликозидов к средней массе агликонов.

Для определения отдельных соединений антраценпроизводных пользуются хроматоспектрофотометрическими методами. Из растительного материала антраценпроизводные экстрагируют в виде гликозидов или свободных агликонов и разделяют с помощью хроматографии на бумаге иди в тонком слое силикагеля. Для разделения антраценпроизводных, извлекаемых метиловым спиртом (антрагликозиды и свободные агликоны), предложен метод тонкослойной хроматографии на силикагеле марки КСК В системе растворителей бензол — метиловый спирт (4: 1). Пятна антраценпроизводных на хроматограмме отмечают в УФ свете и собирают каждое пятно на стеклянный фильтр № 4. Филь

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моторизованный монитор для авто
KNS.ru - гипермаркет электроники предлагает F0CM0035RK - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
park live 2017 бидеты
Настенный кронштейн NB D2-F

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)