химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

нию полосы в области 3400—3150 см"1.

1800

Рис. 13, ИК спектр рсина

ГрнГГд0ро1„ы:КсвИ^ГПу нГн°бНЫХ °бра30ВЫВать межмолеку-ильная гру^вн^^°^одных антР°ка свободная кар. Таким образом прГ~1м * поглощает * власти 1654 см"1. С помощью nntPZac^cneL^lyPbl антР™роизЕОДных разом частоту поглошекия Z*1P Ш ИСП0льзуют главным об-нения. У вощения отдельных групп и заместителей соеди-

73

75

! 0 • к,

ЮО00 о О О О'

T4

1 1 1 0 ? к

i ° • НА

10

1

Ю 0

1 °О К • 0 0' ООО О

S.A

Методики хроматографического определения. При анализе лекарственного растительного сырья, содержащего антраценпроиз-водные, используется хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента.

При исследовании состава антрагликозидов готовят водные извлечения; при анализе состава агликонов сырье экстрагируют бензолом, этиловым или метиловым спиртом, которые при нагревании более или менее удовлетворительно экстрагируют как свободные антраценпроизводные, так и их гликозидные формы.

0,3 г измельченного растительного материала нагревают с 3 мл этилового спирта в течение 5 мин, доводя до слабого кипения. После остывания фильтруют. 0,1 мл фильтрата наносят на линию старта и хроматографируют в системе этилацетат — метиловый спирт — вода (100 : L7 ; 13) на пластинках «Силуфол». Время хроматогра-фнрования 30—40 мин. Хроматограмму высушивают на воздухе, обрабатывают 5%-ным NaOH в этиловом спирте н рассматривают при дневном свете и УФ свете до и после обработки. Одновременно хроматографируют стандарт «свидетель», нанося его раствор рядом с исследуемым извлечением. По величине Rf, характеру окраски и флуоресценции пятен идентифицируют антраценпроизводные исследуемого сырья (рис. 14—19). В табл. 1 даны пояснения к рисункам.

о

0' 0.' оооооо оо

6 ГА Л

* И = И

° Е Ш О

«§" . ill а

3 Ы О.

76

При исследовании антрагликозидов хромзтографирование ведут в системе этилацетат -муравьиная кислота - ^<'°;^? анализ свободных антраценпроизводиых ведут в толуоле (хромато графия на бумаге).

ТВ"

70

50 4 О

•ю

2 О

А '— этанольное извлечение корней к корневищ мерены красильной; ? — руберн-ч-риновап кислота; В —- лу-цкдннпрнмверознд: Г — алн-аарин

Рис. 19. CseMii хроматограммы интраценпроиз-водных кассии остролистной:

Д — 5таиольиое извлечение из листьев кассии остролистной! ь — реин

§ 5, Количественное определение

Большинство методов количественного определения антраценпроизводиых предусматривает определение суммы свободных оксиантрахинонов после предварительного гидролиза антрагликозидов.

В настоящее время наиболее широко применяется колориметрический метод, предложенный Аутергофом, в различных модификациях. Метод принят ГФ X для определения антраценпроизводных в лекарственном растительном сырье. Метод ГФ X с некоторыми изменениями (в целях безопасности работы этиловый эфир заменен хлороформом) приводится ниже.

Методика количественного определения суммы антраценпроизводных (свободных и связанных в виде гликозидов). 0,05 г (точная навеска) порошка исследуемого сырья помещают в круглодонную

78 колбу с нормальным шлифом вместимостью 100 мл, соединяют с обратным холодильником и подвергают гидролизу путем кипячения в течение 15 мин с 7,5 мл ледяной уксусной кислоты (при исследовании коры крушины ольховидной, корня ревеня) или с 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной НС1 (при исследовании листьев сенны, корневища и корня марены). Во время нагревания колбу слегка покачивают, чтобы не допустить приго-рания растительного материала. После остывания в колбу, не снимая холодильника, прибавляют 30 мл хлороформа и кипятят на водяной бане в течение 15 мин для экстрагирования свободных антраценпроизводных. После остывания (колбу вместе с холодильником снять с водяной бани) хлороформное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл, Колбу дважды ополаскивают хлороформом (по 10 мл) и, пропуская через эту же вату, выливают в делительную воронку; вату дважды промывают хлороформом (по 5 мл).

К хлороформному извлечению в делительной воронке прибавляют 40 мл воды и, слегка покачивая воронку, добиваются перемешивания слоев жидкости, чтобы отмыть избыток кислоты. После полного расслоения нижний, хлороформный, слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 мл, а водный слой отбрасывают. Из колбы хлороформное извлечение вновь переносят в делительную воронку и приливают туда щелочно-аммиачпого раствора (5%-ного NaOH, содержащего 2%-ный аммиак), предварительно ополоснув им колбу. Покачивая делительную воронку в виде «8», добиваются тщательного перемешивания слоев жидкости, чтобы извлечь антраценпроизводные щелочно-аммиачным раствором из хлороформа. Через 5 мин делительную воронку оставляют в покое, и после полного расслоения жидкости сливают нижний, хлороформный, слой в коническую колбу; красный или фиолетовый, прозрачный водно-щелочной слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Хлороформный

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа квартир и апартаментов в жилом комплексе Легенда Цветного
распродажа мебели для ванной
Компания Ренессанс чердачные лестницы с люком купить - продажа, доставка, монтаж.
прикольные рамки на номер авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)