![]() |
|
|
Химический анализ лекарственных растенийводе, растворимы п жирных маслах, хлороформе, эфире, ацетоне, бензине и трудно растворимы в спирте. Неустойчивы на воздухе и свету.
§ 3. Качественное определение
§ 4. Количественное определение
в
хлорфенолиндофенолята натрия более 2 мл), обнаруженного пробным титрованием, их разводят перед титрованием водой в два раза или более. L мл 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия соответствует 0,000088 г аскорбиновой кислоты. Процентное содержание аскорбиновой кислоты (х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле _ VFOfiWOSSV^WO- 100 ml/., (100 — ш) ' где V — объем 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедшего на титрование, мл; F — поправка на титр 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиидофецолята натрия; Vx — объем извлечения, соответствующий всей навеске, мл; т. — масса навески сырья, г; Va — объем извлечения, взятого для титрования, мл; w— потеря в массе сырья при высушивании, %. Приготовление 0,001 н. раствора 2,6-д и хлорфенолиндофенолята. 0,22 г 2,6-дпхлорфенолиндофенола растворярот в 500 мл свеже-прокипяченной и охлажденной воды при энергичном, взбалтывании (для растворе-пня навеску оставляют на ночь), Раствор фильтруют в мерную колбу н доводят объем раствора водой до 1 л, Срок годности раствора не более 7 сут Ери условии хранения в холодном, темном месте. Установка титра. Несколько кристаллов (3—5) аскорбиновой кислоты1 растворяют в 50 мл 2%-ного раствора H2S04. Полученный раствор в количестве 5 мл титруют из микробгоретки рабочим раствором 2,0-дихлорфенолин-дофенолэ до появления розового окрашивания, исчезающего в течение 1—2 мин. Другие 5 мл этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют точно 0,001 н. раствором иодата калия в присутствии нескольких кристаллов (около 2 мг) иодида калия и 2—3 капель раствора крахмала до появления голубого окрашивания. Поправочный коэффициент К, вычисляют по формуле К = WVi, где V —i объем точно Ог0О1 п, раствора иодата калия, пошедшего на титрование, мл; У, —. объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшего на титрование, мл. Содержание аскорбиновой кислоты должно быть для цельного сырья не менее 1 % (ГФ X). Реактивы и оборудование: вода дистиллированная; аскорбиновая кислота; натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят; НС1 2%-пая; H2S04 2%-ная; калий иодид; калий иодат; крахмал (р-р). Бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; стеклянный порошок; весы ручные; ступка фарфоровая с пестиком; колбы конические вместимостью 50, 100, 500 мл; цилиндры мерные на 15, 50, 100 мл; колбы мерные вместимостью 1 л; стаканы химические вместимостью 300 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5—10 см; бюретки вместимостью 25 мл; пипетки измерительные вместимостью 25 мл. Методика количественного определения каротина в плодах рябины обыкновенной (Fructus Sorbi). Метод основан на экстракции каротина "органическими растворителями (ацетон, бензин), очистки от сопутствующих веществ методом хроматографической адсорбции. Количество каротина в очищенном растворе определяют колориметрически по интенсивности желтой окраски раствора сравнением его с раствором азобензола или раствором дихромата калия, который стандартизован по чистому каротину, 5—20 г измельченного сырья тщательно растирают в ступке с кварцевым песком или стеклянным порошком. Так как каротин (слои среде неустойчив, то для нейтрализации кислот при расти-llllt добавляют немного карбоната натрия. После растирания Гупку постепенно прибавляют 10 мл ацетона и снова растирают гриял. Затем содержимое ступки фильтруют под вакуумом, (Ыи.'пот ступку ацетоном и промывают материал па фильтре не-,|цимт| порциями ацетона до исчезновения окраски стекающего ильтрата. Ацетоновый экстракт переносят в делительную воронку, (тобы перевести пигмент в бензин, к экстракту в делительной во-J1IKC добавляют 10—20 мл бензина и смесь тщательно перемеши-цют, Ацетон из смеси удаляют промыванием водой, добавляя ее делительную воронку небольшими порциями и слегка встряхивая (Meci.. Промывные воды сливают, они не должны содержать раство-ijlHMUX в бензине пигментов. : I Ьлностью освобожденный от ацетона бензиновый раствор сущи фильтрованием через безводный сульфат натрия. После этого :Хроматографической адсорбцией в бензиновое растворе отделяют Гкоротии от хлорофилла, ксантофилла, ликопина и других пигментов. На дно хроматографической колонки (диаметр 1—1,5 см, длина 15—20 см) плотно вставляют ватный тампон толщиной 1 см, который Препятствует прохождению адсорбентов в приемник. Затем в колонку вносят небольшими порциями оксид алюминия, слегка уплотняя каждую порцию стеклянной палочкой. Длина столбика адсорбента в колонке должна составлять 5—7 см. Бензиновый раствор пигментов при слабом отсасывании пропускают через хроматогра-фнческую колонку (необходимо следить, чтобы иа поверхности адсорбента постоянно был слой бензина, так как каротин окисляется цпд действием воздуха). Затем через колонку пропускают чистый бензин, пока весь каротин, отделяясь о |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 |
Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|