воде, растворимы п жирных маслах, хлороформе, эфире, ацетоне, бензине и трудно растворимы в спирте. Неустойчивы на воздухе и свету.

§ 3. Качественное определение

§ 4. Количественное определение

в

хлорфенолиндофенолята натрия более 2 мл), обнаруженного пробным титрованием, их разводят перед титрованием водой в два раза или более.

L мл 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия соответствует 0,000088 г аскорбиновой кислоты.

Процентное содержание аскорбиновой кислоты (х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

_ VFOfiWOSSV^WO- 100

ml/., (100 — ш) '

где V — объем 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедшего на титрование, мл; F — поправка на титр 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиидофецолята натрия; Vx — объем извлечения, соответствующий всей навеске, мл; т. — масса навески сырья, г; Va — объем извлечения, взятого для титрования, мл; w— потеря в массе сырья при высушивании, %.

Приготовление 0,001 н. раствора 2,6-д и хлорфенолиндофенолята. 0,22 г 2,6-дпхлорфенолиндофенола растворярот в 500 мл свеже-прокипяченной и охлажденной воды при энергичном, взбалтывании (для растворе-пня навеску оставляют на ночь), Раствор фильтруют в мерную колбу н доводят объем раствора водой до 1 л, Срок годности раствора не более 7 сут Ери условии хранения в холодном, темном месте.

Установка титра. Несколько кристаллов (3—5) аскорбиновой кислоты1 растворяют в 50 мл 2%-ного раствора H2S04. Полученный раствор в количестве 5 мл титруют из микробгоретки рабочим раствором 2,0-дихлорфенолин-дофенолэ до появления розового окрашивания, исчезающего в течение 1—2 мин. Другие 5 мл этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют точно 0,001 н. раствором иодата калия в присутствии нескольких кристаллов (около 2 мг) иодида калия и 2—3 капель раствора крахмала до появления голубого окрашивания.

Поправочный коэффициент К, вычисляют по формуле К = WVi, где V —i объем точно Ог0О1 п, раствора иодата калия, пошедшего на титрование, мл; У, —. объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшего на титрование, мл.

Содержание аскорбиновой кислоты должно быть для цельного сырья не менее 1 % (ГФ X).

Реактивы и оборудование: вода дистиллированная; аскорбиновая кислота; натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят; НС1 2%-пая; H2S04 2%-ная; калий иодид; калий иодат; крахмал (р-р).

Бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; стеклянный порошок; весы ручные; ступка фарфоровая с пестиком; колбы конические вместимостью 50, 100, 500 мл; цилиндры мерные на 15, 50, 100 мл; колбы мерные вместимостью 1 л; стаканы химические вместимостью 300 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5—10 см; бюретки вместимостью 25 мл; пипетки измерительные вместимостью 25 мл.

Методика количественного определения каротина в плодах рябины обыкновенной (Fructus Sorbi). Метод основан на экстракции каротина "органическими растворителями (ацетон, бензин), очистки от сопутствующих веществ методом хроматографической адсорбции. Количество каротина в очищенном растворе определяют колориметрически по интенсивности желтой окраски раствора сравнением его с раствором азобензола или раствором дихромата калия, который стандартизован по чистому каротину,

5—20 г измельченного сырья тщательно растирают в ступке с кварцевым песком или стеклянным порошком. Так как каротин

(слои среде неустойчив, то для нейтрализации кислот при расти-llllt добавляют немного карбоната натрия. После растирания Гупку постепенно прибавляют 10 мл ацетона и снова растирают гриял. Затем содержимое ступки фильтруют под вакуумом, (Ыи.'пот ступку ацетоном и промывают материал па фильтре не-,|цимт| порциями ацетона до исчезновения окраски стекающего ильтрата. Ацетоновый экстракт переносят в делительную воронку, (тобы перевести пигмент в бензин, к экстракту в делительной во-J1IKC добавляют 10—20 мл бензина и смесь тщательно перемеши-цют, Ацетон из смеси удаляют промыванием водой, добавляя ее делительную воронку небольшими порциями и слегка встряхивая (Meci.. Промывные воды сливают, они не должны содержать раство-ijlHMUX в бензине пигментов.

: I Ьлностью освобожденный от ацетона бензиновый раствор сущи фильтрованием через безводный сульфат натрия. После этого

:Хроматографической адсорбцией в бензиновое растворе отделяют Гкоротии от хлорофилла, ксантофилла, ликопина и других пигментов.

На дно хроматографической колонки (диаметр 1—1,5 см, длина 15—20 см) плотно вставляют ватный тампон толщиной 1 см, который Препятствует прохождению адсорбентов в приемник. Затем в колонку вносят небольшими порциями оксид алюминия, слегка уплотняя каждую порцию стеклянной палочкой. Длина столбика адсорбента в колонке должна составлять 5—7 см. Бензиновый раствор пигментов при слабом отсасывании пропускают через хроматогра-фнческую колонку (необходимо следить, чтобы иа поверхности адсорбента постоянно был слой бензина, так как каротин окисляется цпд действием воздуха). Затем через колонку пропускают чистый бензин, пока весь каротин, отделяясь о