химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

е; в) филиииновая кислота и ее производные;

! о

он

С—С3Н7

метИлЗутирнлфлоро-

о

СутирилфлороглЕоцин

К димериым веществам относятся; а) производные бутирилфло-роглюцинаи метилбутирилфлороглюцина, например флораспиди-нол; б) производные ацилфилициновых кислот: альбаспидин и его гомологи; в) производные ацилфилициновых кислот, бутирил-флороглюцина, метилбутирилфлороглюцина, флаваспидовая кислота и ее гомологи, и др., например, флаваспидовая кислота; г) производные 2,3-дигидро-2-окси-6-пропил-у--пирона (флораспирон и флоропирон):

СН,

Y

он

Н0-^\-0СН3 НзСО-^-ОН

о

нА-сДД /VLC_CSH,

он

фЛОраспидчцОЛ

н3сх/сн,

НаС^^СП,

но~/\-он ОН-А-ОН о к NCH/ X о

филиксовая кислота:

НО~/\_ОН HO-V\—он НО-Д-ОН Н^НА аА -AJ-C-QH,

о 0 VH-

К тетрамерным соединениям относят два известных в настоящее время природных вещества, одно из них метилен-бис-норфлаваспи-довая кислота.

§ 7. Физико-химические свойства флороглюцпдов

Флороглюциды обладают кислотным характером, обусловленным гидроксильными группами, связанными с ароматическим кольцом. Бензольное кольцо, вступая в реакцию с целым рядом реагентов, дает соединения с характерной окраской, что используется для обнаружения флороглюцидов в растениях. Флороглкщино-вые производные при отсутствии в их структуре пространственных затруднений способны к образованию межмолекулярных и внутримолекулярных связей. Они имеют характерную область поглощения в УФ спектрах (215—240 и 240—380 нм); кристаллизуются в виде веществ желтого, реже белого цвета; нерастворимы в воде, растворимы в органических растворителях (избирательно), хорошо — в щелочах и жирных маслах.

§ 8. Исходы выделения и идентификация

Выделение производных флороглюцина из растительного сырья проводят экстракцией различными органическими растворителями: этиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, этиловым и метиловым

сн.

альбэслкдип

н»с^^.сн3

он

о

но-/\-он но—<^\-он

\сн/

флаваспидовая кислота

н7с,-/ \=о НАСО->\-ОИ

флораспирон

Из -гримерных соединений известно не более 5 веществ с установленной структурой. Так, из папоротника мужского рыделена

62 спиртами. Получаемый после отгонки растворителя густой экстракт обрабатывают водным раствором гидроксида бария, оксида магния и т. д,, в результате чего флороглюциды переходят в феноляты.

63

Водные растворы затем подкисляют концентрированными соляной, серкой пли уксусной кислотами, при этом в осадок выпадает сумма флороглюцидов, называемая сырым филицином.

Хроматографический метод считается наиболее подходящим для разделения производных флороглгоцина и чаще всего используется

19 ? I

if

3.0

?5

при изучении этих веществ. Для этих целей применяют бумажную хроматографию, хроматографию в тонком слое сорбента н хромато-графический метод разделения на колонках. Адсорбентом служат си-ликагель, диоксид кремния, полиамид, оксид алюминия. В качестве подвижной фазы используются смеси: петролейный эфир — хлороформ (1 ; 1); бензол — хлороформ (1 : !); циклогексан — хло-, роформ (J : 1); гексан — петролей-Хнм ны" ЭФИР (I : ') с !5 % этилового спирта и др. На хроматограмме для обнаружения производных флоро-глюцина используют их свойства

флуоресцировать в УФ свете, а также давать окрашенные соединения с диазореактивами.

Строение веществ устанавливается на основании элементного анализа, температуры плавления, получения производных, в результате щелочного гидролиза (у ди- и полимеров), Уф, ИК, ПМР и масс-спектросконии. На рис. 9 и 10 приведены данные спектра УФ и ИК для мономера аспидинола, выделенного из корневищ мужского папоротника.

§ 9. Качественное определение Получение извлечения: 1 г измельченного сырья помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 4-краткым количеством хлороформа (этиловый, метиловый спирт) и оставляют на сутки, периодически взбалтывая. Затем фильтруют через бумажный фильтр (извлечение «А»).

Получение сырого филицина. 10 г измельченных корневищ сырья заливают восьмикратным количеством этилового спирта, взбалтывают в течение 30 мин и оставляют на 3 ч для экстракции. Извлечение фильтруют и упаривают в вакууме при температуре 55—60 °G до густой консистенции. Остаток обрабатывают несколько раз насыщенным раствором гидроксида бария и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной HQ до рН 2,0. Выпавший осадок сырого филицина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают в эксикаторе,

Методики качественных реакций. 1. К 1 мл извлечения добавляют 3—5 капель смеси равных объемов 1 %-ного раствора FeCl3 и K,sFe(CN)4. Образуется темно-зеленое окрашивание.

64

2. К 1 мл извлечения добавляют 2—3 капли реактива Паули по Кутачеку: вишнево-красная окраска переходит в оранжевую.

3. К 1 мл извлечения прибавляют раствор ванилина в концентрированной НО: появляется красное окрашивание.

4. К 1 мл извлечения добавляют раствор FeCl„, K4Fe(CN)e (1 : 1) и 10 капель концентрированной HNOs.

Образуется темно-бурое окрашивание.

/—раствор сырого филицина из корневищ

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где в москве покататься на гироскутере
lineacali.ru
Салатник (3 л)
безрукова ирина интервью

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)