) и хроматографируют восходящим

59

способом в 5%-ной уксусной кислоте до прохождения фронта растворителя 15—17 см (хроматограмма проходит в течение 1 ч при использовании бумаги FN-3). Хроматограмму вынимают, высушивают, обрабатывают раствором 10%-ной спиртовой щелочи и затем реактивом Паули. Арбутин имеет самое высокое значение Rf — 0,75, отделяется от сопутствующих гликозидов и проявляется в виде ярко-красного пятна (рис. 8). Аналогичные результаты можно получить на пластинке «Силуфсда при хрома-тографировании в системе хлороформ — этиловый спирт (7 ; 3) с последующей обработкой раствором щелочи и реактивом Паули.

Хроматограммы до и после обработки реактивами целесообразно просматривать в УФ свете с целью идентификации сырья по отдельным компонентам.

§ 5. Количественное определение

Нормативно-техническая документация (НТД) предусматривает количественное определение арбутина в листьях толокнянки и брусники, Метод определения основан на иодометрическом титровании гидрохинона, полученного после извлечения и гидролиза арбутина. Разработан спектрофотометрический метод определения салидро-зида в экстракте из корневищ с корнями радиолы розовой, который можно использовать для количественного определения салидро-зида в растительном материале. Исходя из строения фенольных гликозидов и их УФ спектров, возможно количественное хромато-спектрофотометрическое определение всех представителей этой группы,

Методика количественного определения арбутина в листьях толокнянки (Folium Uvae ursi) и листьях брусники (Folium Vitis idaeae). Около 0,5 г (точная навеска) сырья, измельченного и просеянного через сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл воды и кипятят 30 мин. Горячее извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, избегая попадания растительного материала на фильтр. Растительный материал в колбе заливают 25 мл воды и кипятит 20 мин. Горячее извлечение вместе с растительным материалом переносят на фильтр, фильтруют и остаток на фильтре промывают дважды по 10 мл горячей водой. К фильтрату в мерной колбе добавляют 3 мл раствора ацетата свинца, перемешивают и по охлаждении доводят объем до метки. Колбу нагревают на кипящей водяной бане до полного створаживания осадка. Горячую жидкость фильтруют в колбу, охлаждают, добавляют 1 мл концентрированной Нг504, колбу взвешивают, соединяют с обратным холодильником и кипятят при слабом кипении 1,5 ч, После охлаждения потерю в массе восстанавливают добавлением воды и жидкость фильтруют, к фильтрату добавляют 0,1 г цинковой пыли и встряхивают 5 мин. Жидкость нейтрализуют но лакмусовой бумажке гидрокарбонатом

60

натрия, добавляют еще 2 г гидрокарбоната натрия и после его растворения фильтруют в сухую колбу. К 50 мл фильтрата прибавляют 200 мл воды и немедленно титруют из полумикробюретки 0,1 н. раствором иода до синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора иода соответствует 0,01361 арбутина. Процентное содержание арбутина в растительном материале х в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

Ю.01361.2. юо? 100 иг (100 — w)

где V — объем 0,1 н. раствора иода, израсходованного на титрование, мл; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Содержание арбутина в сырье регламентируется НТД.

Реактивы и оборудование: этиловый спирт (этанол); уксусная кислота 5%-ная; NaOH, Ю%-ньтй раствор в метиловом спирте; реактив Паули' свинца ацетат (раствор); HBS04 (конц.); сульфат эакисного железа; нанковая пшь1 натрия гидрокарбонат; иод 0,1 н. раствор; крахмал.

Бумага хроматографическая; гг.частннки стеклянные; камера хроматографическая для БХ; колбы конические вместимостью 100 и 500 мл; полумикробюретки; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; бумага фильтровальная.

©ЛОРОГЛЮЦИДЫ

Флороглюциды — одна из групп природных соединений, довольно широко распространенных у представителей рода щитовник. Они представляют большой интерес для практической медицины, имеют еще не совсем изученный химический состав. В настоящее время насчитывается не более 50 природных веществ с установленной структурой.

Эти соединения обладают различным биологическим действием; антигельминтным, желчегонным, противовирусным, противонар-котическимидр. В качестве официнального в СССР и в большинстве фармакопеи других стран включено корневище мужского папорт-ника семейства многоножковых. Некоторые фармакопеи зарубежных стран допускают использование корневищ папоротников австрийского, игольчатого, раскидистого.

§ 6. Классификация

Флороглюциды являются соединениями, производными флоро-глюшша или пирона. Они встречаются в виде мономеров или веществ, связанных группой (—CHS) в димеры, тримеры или тетра-меры, Мономерные соединения в свою очередь подразделяются на: а) бутирилфлороглюцин « его производные; б) метилбутирилфло-

6!

н3сЧ/сна HO^/N—OH

сн,

Ho-yN-он

\%J-C-CBH,

_/\__он

1-Ю-

L 6

роглюцин и его тметокеилированные производны