5 г силикагелп марки К.СК. Смесь перемешивают встряхиванием, затем количественно переносят на стеклянный фильтр № 4 и продукты гидролиза полностью извлекают смесью растворителей: метиловый спирт — хлороформ (I : 9) 10 раз порциями по 20 мл,, после чего проводят пробу на полноту извлечения. Для этого сухой остаток от нескольких капель фильтрата растворяют в 0,2 мл уксусного ангидрида и прибавляют 1—2 капли концентрированной HjS04. Если появляется малиновое окрашивание, то силикагель промывают еще.

Объединенный фильтрат отгоняют досуха на водяной бане под вакуумом. Сухой остаток растворяют в 30 мл пропилового спирта при нагревании (температура бани около 50 С), количественно переносят в стакан для титрования и титруют 0,1 н. NaOH в смеси бензола п метилового спирта потенциометрнчески. В качестве индикаторного электрода применяют стеклянный электрод, электрода сравнения — насыщенный (в метиловом спирте) каломельный электрод. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. NaOH соответствует 0,10422 г аммонийных солей аралозидов А, В, С (считая на аммонийную соль аралозидов усредненной молекулярной массы). Процентное содержание аммонийных солей аралозидов А, В, С х вычисляют по формуле:

0,10422(1-' — У{) 50000

К~ т (100 — ш)

где V — объем 0,1- н. NaOH, израсходованного на титрование пробы, мл; V, —объем 0,1 н. NaOH, израсходованного на титрование контрольной пробы, мл; т — масса навески сырья, г; w -~ потеря в массе сырья при высушивании, %. Содержание аммонийных солей аралозидов А, В, С в пересчете на абсолютно сухое сырье должно быть не менее 4,5 %.

55

Реактивы и оборудование: силикагель марки КСК: хлороформ; метиловый спирт (метанол); H2S04 (кони.); HjSOj 20%-ная; Нг504 2 н.; CaS04 (гипс); сапарал, спиртовой р-р; уксусная кислота (лед.); HQ (конц.); СэС12; бензол; NaЈS04 (безводн.); уксусный ангидрид; пропиловый спирт.

Бумага индикаторная универсальная; колбы шлифовые круглодонные с нормальным шлифом вместимостью 100 и 250 мл; колбы плоскодонные с шрмалъ-ным шлифом вместимостью 200 и 500 мл; цилиндры мерные на 50 мл; холодильник (обратный) стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; воронки делительные вместимостью 250 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; колбьт плоскодонные вместимостью 100 и 250 мл; колбы мерные вместимостью 25 мл; воронки Бюхнера; колбы Бунзепа; чашки фарфоровые; бюксь» с притертыми крошками; стекло часовое; фильтр стеклянный № 4; стаканы стеклянные вместимостью 100 и 300 мл; микропипетка измерительная вместимостью 0,2 мл; пластинки стеклянные для ТСХ размером 13 X 18 (см!; камера хроматографическая для ТСХ; пульверизатор стеклянный герметически закрытый; бани солевые; шкаф сушильный лабораторный; электрокофемолка бытовая.

Вопросы ДЛЯ ПОДГОТОВКИ

1. Определение сапонинов.

2. Классификация сапонинов. Примерь: формул для каждой группы,

3. Характеристика сахарного компонента.

4. Физические свойства сапонинов.

5. Основные химические свойства сапонинов.

6. Методы обнаружения сапонинов а растительном сырье.

7. Выделение сапонинов из растительного сыргп,

8. На чем основано определение глицирризиновой кислоты в корне солодки?

9. На чем основано определение сапонинов в корневищах с корнями ди-оскореи?

10. Формулы диосгенина, глицирризиновой кислоты, аралозидов Л, В, С.

Литература

МашковскиЁ М. Д. Лекарственные средства, Т, 1,—М.: Медицина, 1977. Мальчуковский Л. В., Либнзов Н. И. — фармация, 1971, № 2, с. 68—71.

§ 1. Классификация:

В зависимости от характера заместителей в бензольном кольце' фенологликозиды можно разделить на 3 группы.

К первой группе относится арбутин, содержащийся в листьях толокнянки, брусники и бадана. Наряду с арбутином в этих растениях присутствует метиларбутип. Агликонами этих гликозидов являются соответственно гидрохинон и метилгидрохинон:

зрйутйи мстяларбутггн

Вторая группа фенольных гликозидов представлена, например, салидрозидом и салицином. Агликоны &тих гликозидов 4-оксифе-нилэтанол и 2-оксифенилметанол (салициловый спирт). Наряду с фенольпыми гидроксилами эти агликоны имеют спиртовые гидрок-силыше группы, и гликозидировакие их может быть по фенольным и спиртовым группам:

ГЛАВА 5. ФЕНОЛОГЛИКОЗИДЫ И ФЛОРОГЛЮЦИДЫ

ФЕНОЛОГЛИКОЗИДЫ (ГЛИКОЗИДЫ ПРОСТЫХ ФСПОЛОС)

В группу гликозидов простых фенолов относят такие гликозиды, которые при гидролизе расщепляются на агликоны, содержащие одну или несколько гидроксильных фенольных групп при одном бензольном кольце. Кроме фенольных гидрокенлов в качестве заместителей в агликонах могут быть оксиметильная, оксиэтильйая или карбоксильная группы.

Фенольные гликозиды достаточно широко представлены в растениях различных семейств, например ивовых, камнеломковых, тол-стянковых, брусничных и др

Фенольные гликозиды, например арбутин, обладают антимикробной и диуретической активностью. Гликозид салиДрозид, впервые изолированный из коры ивы и позднее обнаруженный в корневищах и корнях родиолы розовой, обладает стимулирующим и адап-тогенным действием.

Пр