акже выдерживают в ультратермостате при 58 ± 0,5 °С.

Процентное содержание фурастаноловых гликозидов х в пересчете на абсолютно сухую массу вычисляют по формуле

вО.ОЮ! -50- 10- 100' 100 _ д50 ? 500

*= т(100-ш)/С ~~ т(100 — ш)К '

где а — количество хлорида кобальта, найденного по калибровочному графику, г; 0,0101 — коэффициент пересчета концентрации хлорида кобальта на концентрацию фурастаноловых гликозидов; 50 — исходный объем извлечения, мл; 10 — число разведений; m — масса навески сырья, г; ш — потеря в массе сырья при высушивании, %; К — поправочный коэффициент на титр кислоты.

Построение калибровочного графика; 5 г хлорида кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют дистиллированную воду. ) каплю концентрированной НО и доводят объем до метки во-дон. В мерные колбы вместимостью 25 мл отмеряют бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15 мл исходного раствора и объем доводят до метки- Полученные растворы содержат соответственно 0,005; 0,01; 0,013: 0,02; 0,03 г хлорида кобальта в | Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при ДЛЯ волны о18 нм_в кювете с толщиной слоя 1 см. и по полученным данным строят калибровочный график. Для построения графика необходимо по 3 измерения в каждой точке. По оси ординат откладывают значение оптической плотности а по оси абсцисс — содержание хлорида кобальта в 1 мл в граммах.

Реактивы и оборудован и е; этиловый спирт У5%-вый (этанол)-я-диметиламикбопзальлегид 1%чтьш раствор в 4 н. спиртовом растворе НС : кобальт хлорид; НС1 (коне); НС1 1%-иый раствор в этиловом спирте

ОН

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл; колбы конические вместимостью 10U мл; колбы плоскодонные вместимостью 100мл; магнитные мешалки- воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; пипетки измерительные вмести-мостью о мл; пробирки стеклянные с нормальным шлифом; ультратермостат-спектрофотометр; сита с диаметром отверстий 2 и 10 мм; весы ручные- ступка металлическая с пестиком; «иьшга; шкаф СУШИЛЬНЫЙ лабораторный- бюретки вместимостью 25 мл; бюксы с притертыми крышками; эксикатор.

52

53

10,0 г (с погрешностью до 0,01) измельченных корней аралии маньчжурской, проходящих сквозь сито № 1, помещают в шлифо-вую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл хлороформа и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1,5 ч (температура бани 60 °С). Хлороформное извлечение фильтруют через вату и фильтрат отбрасывают. Вату с осадком помещают в колбу с сырьем, снова приливают 50 мл хлороформа, нагревают в течение 1,5 ч. Хлороформное извлечение фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным фильтром. Сырье вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку и оставляют стоять на сутки. Затем сырье переносят обратно в колбу, приливают 100 мл метилового спирта. Колбу с содержимым взвешивают, нагревают на водяной бане с обратным холодильником и поддерживают кипение жидкости в течение 5 ч (кипятят с капиллярами, температура бани 80 СС), по охлаждении колбу с содержимым снова взвешивают, потерю в массе пополняют метиловым спиртом, затем перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. 50 мл фильтрата (5 г исходного сырья) помещают в колбу вместимостью 100 мл и метиловый спирт отгоняют на водяной бане с вакуумом. Остаток растворителя в колбе удаляют продуванием воздуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл смеси: СНэСООН (лед.) — НО (кони.) — НгО (3,5 : 1 : 5,5) и кипятят в колбе с нормальным шлифом вместимостью 100 мл с обратным холодильником на солевой бане (69 г хлорида кальция на 100 мл воды) при температуре не выше 120 °С в течение 2 ч. По окончании гидролиза из выпавшего осадка проводят извлечение продуктов гидролиза, дважды добавляя по 20 мл бензола через холодильник при взбалтывании и нагревании жидкости до кипения, затем горячий раствор переносят в делительную воронку, После расслоения жидкости бензольное извлечение сливают в колбу

54

вместимостью 250 мл, а водный слой — обратно в колбу для гид лиза и повторяют исчерпывающее извлечение бензолом 3 ра порциями по 20 мл, каждый раз нагревая жидкость до кипения. К объединенному бензольному извлечению прибавляют 80 мл воды, и жидкость нагревают до кипения, затем ее переносят в делительную воронку и после полного расслоения жидкости отбрасывают водный слой. Бензольное извлечение отмывают от кислоты таким образом 3—4 раза до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, затем фильтруют в круглодопную колбу для отгонки вместимостью 250 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 5 г свежепрокаленного Na2S04, промытого 10 мл бензола. Воронку и фильтр промывают 20 мл горячего бензола 3 раза. Бензол отгоняют под вакуумом на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в смеси растворителей: метиловый спирт — хлороформ (1;9), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем раствора доводят этой же смесью растворителей до метки. 10 мл полученного раствора переносят в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 100 мл'той же смеси растворителей и