химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

читывается. химическая структура того или другого сапонина.

но

Методика количественного определения глицирризиновой кислоты п корне солодки (Radix Glycyrrhizae) (ГФ X, ст. 573, ст. 260):

Метод основан на осаждении глицирризиновой кислоты из ацетонового извлечения 25%-ным раствором аммиака с последующим спектрофотометричес ним определен нем.

Около 2 г измельченного сырья, проходящего сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм (точная навеска), помещают в колбу с нормальным шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 20 мл-3%-ного ацетонового раствора HNOs и настаивают в течение 1 ч при частом и сильном взбалтывании. Извлечение отфильтровывают в Цилиндр вместимостью 100 мл. Порошок корня в колбе промывают 10 мл ацетона и фильтруют через этот же фильтр. В колбу с сырьем приливают еще 20 мл ацетона, которым одновременно смывают порошок с фильтра, и смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 мин. Извлечение отфильтровывают через тот же фильтр в тот же цилиндр. Экстракцию горячим ацетоном повторяют таким образом еще 2 раза. Порошок корня промывают ацетоном до тех пор, пока объем жидкости в цилиндре не достигнет 100 мл. Жидкость из цилиндра выливают в стакан вместимостью 200 мл. Цилиндр ополаскивают 40 мл этилового спирта, который затем выливают в тот же стакан. Далее по каплям при интенсивном помешивании добавляют концентрированный раствор аммиака до появления обильного светло-желтого творожистого осадка (рН 8,3—8,6 устанавливают по порозовению влажной фенолфталеиновой .бумаги).

Осадок вместе с маточной жидкостью переносят на фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, жидкость отсасывают. Стакан и филяр с осадком промывают 50 мл ацетона в 3—4 приема. Осадок с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, н растворяют в 50 мл воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр несколько раз промывают небольшими порциями воды, присоединяя их к основному раствору. Доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 30 мл полученного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б).

Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, применяя в качестве контрольного раствора воду.

Процентное содержание глицирризиновой кислоты х вычисляют но формуле

D822 ? 250 ? 500 ? 100 Х~ тПОООПООО '

где D — оптическая плотность раствора Б; т — масса навески сырья, г; I' — объем раствора А, использованного для приготовления раствора 6, мл; 822 — молекулярная масса глицирризиновой кислоты; 11 000 — молярный показатель поглощения.

Содержание глицирризиновой кислоты в сырье должно быть не менее 6 %.

Реактивы в оборудование: HNOa 3% -иый ацетоновый раствор; пептон; этиловый спирт 95%-ный (этанол); аммиак 25%-нъ|и раствор; вода дистил-лкрованная.

50

61

Бумага фенолфталеиновая; колбы плоскодонные с нормальным шлифом вместимостью 150 мл; цилннлри мерные на 50 И 100 мл; воронки стеклянные для ФИЛ1=трования диаметром 5 см; холодильник (обратный) стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; стаканы стеклянные вместимостью 250 мл; воронки Бюхнера; колбьт Буизена; колбы мерные вместимостью 250 и 500 мл.

Методика колич?ственного определения сапонинов в корневище с корнями диоскорси ниппонской (Rhizotna cum radicibus Dioscoreae nipponicae) (ФС 42-1521-80). От аналитической пробы сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 10 мм, отбирают около 20 г и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют пипеткой 50 мл 95%-ного этилового спирта и вносят остеклованный переме-шгваюшии стержень. Колбу с содержимым взвешивают (с погрешностью до 0,1 г) и нагревают на магнитной мешалке в течение 1 ч с момента закипания растворителя. По окончании указанного времени экстракт охлаждают до комнатной температуры, потерю в массе восполняют 95%-ньш этиловым спиртом, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр 30—40 мл раствора, 5 мл фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем раствора доводят до метки 95%-ным этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор А).

5 мл раствора А пипеткой переносят в стеклянную пробирку с нормальным шлифом и сюда же прибавляют пипеткой 5 мл 1 %-пого п-диметиламинобензальдегида в 4 н. спиртовом растворе соляной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой, резиновым колпачком, встряхивают для перемешивания жидкости и нагревают в течение 2 ч в ультратермостате при температуре 58 QZ 0,5 °С. Раствор охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры и определяют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 518 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. Б качестве раствора сравнения используют смесь 5 мл раствора А и 5 мл 4 н. спиртового раствора соляной кислоты, который т

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аквапарк в судаке официальный
Магазин компьютерной техники КНС предлагает интернет магазин компьютеров - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть стоянка для авто.
концерт пикник крокус октябрь 2017
вредные советы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)