химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

л; камера хроматографическая для ТСХ; пульверизатор; игла препаровальная; фильтры бумажные; штативы лабораторные.

Методика количественного определения главных сердечных гликозидов в листьях ландыша (Folium Convallariae). Методика осио-лана на хроматографической разделении и последующем спектро-([ютоиетрическом определении сердечных гликозидов.

Н О СН.

XI

Строфантиднн ?ОкваллягоксИ1.

?-рам!гоэа—

Н О СН, О-глюкояа-0-Г..рам1,оэа—CV^/\./

) J ОН

L-ранноза—0'^Ччу/Э[[

НО СНА

Чо/Vq

бипиидогемпн

)

\

Н О СН.

OI-

О-гулометилота—О/^^

строфэитидин деэглюкохейротакски

В круглодонную колбу вместимостью 250 мл снабжентгит кратным холодильником, помещают 60 мл 70%-ного Э™0УГ" -ирта и нагревают до кипения. Затем быстро вво^Тб г™ль-

39

ченгаых (сито с.диаметром отверстий 3 мм) сухих листьев ландыша .

И КИПЯТЯТ 30 MKjL

Раствор охлаждают и доводят до первоначальной массы 70%-ным этиловым спиртом.

Полученный экстракт фильтруют, отбирают 27,5 г (что соответствует 2,5 г сырья) и отгоняют спирт под вакуумом при t — = 55—60 °С. К теплому экстракту добавляют 3 мл раствора основного ацетата свинца, перемешивают 10 мин, затем центрифугируют 5 мин при скорости 5000 об/мин. Промывают осадок 2 раза, прибавляя по 10 мл воды с последующим центрифугированием. Из очищенного водного экстракта сердечные гликозиды извлекают смесью хлороформ — метиловый спирт (4:1).

/ — конбэллятоксин; % — очищенное извлечение на листьев ландыша

Экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия, промывают фильтр. Из экстракта отгоняют растворитель в вакууме на водяной бане до объема 3—Ф мл. Затем раствор гликозидов упаривают до I мл, остаток высушивают. Сухой остаток . растворяют в 1 мл смеси хлороформ — метиловый спирт (1 : 1). Хроматографи-руют на бумаге восходящим способом в системе этилацетат — вода (2:1) в течение 20—24 ч. Происходит разделение кон-валлятоксина и дезглюкохейротоксина. Если хроматографировать нисходящим способом, то происходит разделение кон-валлозида, локундьезида и конвалляток-сола (рис. 7). Проявитель — насыщенный раствор треххлористой сурьмы'в метиловом спирте. Пятна гликозидов окрашиваются в розово-фиолетовый цвет.

Элюируют метиловым спиртом. Растворитель отгоняют под вакуумом. Остаток растворяют в метиловом спирте, прибавляют пикрат натрия, отфильтровывают и измеряют оптическую плотность. Контролем является смесь тех же количеств метилового спирта и пи-крата натрия. Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре при длине волны 494 нм в кювете толщиной I см.

С помощью градунровочного графика стандартного конвалля-токсина определяют содержание гликозидов в 1 мл элюата.

Реактивы к оборудование: этиловый спирт 95%-цый (этанол); свинца ацетат (основной) раствор; хлороформ; Na2S04 (безводн.); метиловый спирт (метанол); этилаиетат; сурьма треххлористая; натрий пикрат; вода дистиллированная.

Колба с нормальным шлифом, круглодоннля. вместимостью 251} мл; холодильник обратный стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; цилиндры мерные на 10 ил; иробирки для центрифугирования; воронки делительные вместимостью 100 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; микро-гшпеткд измерительная ВА)еетимостыо 1 мл; бумага хроматографическаи; камера хроматографическая для ЬХ; весы ручные; спектрофотометры СФ-4А, СФ-16; бани водяные лабораторные; пульверизатор; центрифуга лабораторная.

Вопросы для подготовки

снованы,

1. Определение сердечны» гликозидов.

2 Классификации сердечных гликозидов. Укажите, иэ чем они основаны и приведите примеры формул к каждой группе.

3. Характеристика сердечных гликозидов группы лаперстяики.

4. Характеристика сердечных гликозидов группы строфанта.

5. Характеристика сахарного компонента.

6. Зависимость между химическим составом п биологическими свойствами

сердечных гликозидов.

7. Семейства, богатые сердечными гликозидами.

8. Условия сушки растительного сырья, содержащего сердечные гликозиды.

9. Физико-химические свойства сердечных гликозидов.

10. Реакции на сахарную часть молекулы сердечного гликозида.

11. Реакции на стероидный цикл.

12. Реакции на лактонное ненасыщенное кольцо.

13. Методы количественного определения сердечных гликозидов.

14. Биологические методы определения сердечных гликозидов.

15. Определение 1 ЛЕД.

IS, Понятие «валор» лекарственного сырья.

17. Основные этапы выделения сердечных гликозидов из растительного

сырья.

18. Формулы лзнэтозидов А, В, С, конваллозада, конваллятоксипа.

19. На чем основано количественное определение ланатозндов в листьях

наперстянки? Основные этапы.

Литература

Машковскнн JVY. Д. Лекарственные средства. — М.: Медицина, 1977, т. I. Лист наперстянки шерстистой. ФС 42-614-72.

Абубакиров Н. К., Генкнна Г. Л. — Узбек. Хим. журн,, I960, Л» 6, с. 63.

Гарбузова В. М., Либнзов Н. И. — Фармация, 1971, № 4, с. 30.

Макаревич И. Ф., Кемертелидэе Э. П., Кисличенко С. Г. и др. Карденолады и оуфздиепсиидь!. ~_ Тбилиси: Мештиереба, 1975

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы королев
диагностика сосудов варшавская
Кликни, Выгодное предложение от KNS с промокодом "Галактика" - плоттер hp designjet t520 с доставкой по Москве и другим городам России.
курсы по вязанию жгутов крючком в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)