химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

акдто-зид С; 2 и з — очищенное извлечение чз листьев наперстянки

Пластинку высушивают на воздухе ri мин, затем '10 мин в сушильном шкафу при i = 120 °С. Одну половину пластинки (пятно «свидетеля» и 1 пятно извлечения) обрабатывают 25%-ным раствором трихлоруксуспой кислоты в 'лиловом спирте с добавлением 0,2 % хлорамина Т. После обработки пластинку высушивают 10 мин в сушильном шкафу при t = 120 °С (рис. 6). Ланато-!нды проявляются в виде пятен серо-

сипего цвета. Точные границы устанавливают в ультрафиолетовом гнете. Ланатозид А обладает ярко-желтой флуоресценцией; В — зеленовато-голубой; С — голубой.

На второй половине пластинки (необработанной) пятна лана-тзндов отмечают по проявленной полосе и стандарту. Rf пятен л.шатозидов в этой системе: А-—0,74; В—0,43; С — 0,24.

Посте установления границ пятна лапатозидов А, В, С снижают с пластинки, количественно переносят на стеклянный фильтр Mb 4 и элюируют 20 мл смеси хлороформ — метиловый спирт (i : 1). Элюат упаривают досуха на водяной бане под вакуумом мри t — 50—60 °С. К. сухому остатку добавляют 5 мл ксантгидро-лчвого реактива, нагревают 5 мин на кипящей водяной бане, охлаждают 5 мин в холодной воде и выдерживают 15—20 мин при ком-

37

36

патной температуре. Появляется окрашивание от розовых до малиновых тонов. Окрашенный раствор помещают в кювету толщиной 1 см и определяют оптическую плотность при 528—532 нм на спектрофотометре СФ-4А на фоне контроля . Контролем служит элюат с чистого сорбента. Калибровочный график строят tio ланатозиду С (целаниду), процентное содержание ланатозида в абсолютно сухом сырье рассчитывается по формуле

1.05аУ,10 *~ IVilOOOOO '

где а — количество вещества, найденное по калибровочному графику; Vv — объем экстракта, мл (пикнометр); Va — объем экстракта, нанесенного на пластинку, мл; т — масса навески абсолютно сухого сырья, г; 1,05 — поправочный коэффициент.

Подготовка хроматографических пластинок. 4 г талька помещают в колбу на 25 мл, приливают 7 мл 95%-иого этилового спирта н ) мл смеси формамид — ацетон (3:7). Смесь взбалтывают 30—40 с и выливают на пластинку, равномерно распределяя го всей площади. Пластинку высушивают на воздухе 20—25 мин и Ю мин в сушильном шкафу при t— 50— 60 "С. Для хроматографии необходимы только свежеприготовленные пластинки.

Подготовка камеры для хроматографирования. В качестве подвижной фазы используют систему 95%-ный этиловый спирт — бензол—хлороформ— формамид (10:30:59:1). Систему помещают в делительную воронку и взбалтывают 10 мин, затем огстаивэют 10 мин. Заливают в камеру так. чтобы верхний слой формамида пе попал в камеру. Насыщение камеры идет 20— 25 мин. Для лучшего насыщения камеры стенки выкладываются фильтровальной бумагой. Снаружи камера должна быть закрыта черной бумагой. Систему необходимо менять при последующем хроматографировании.

1. Приготовление ксантгидролового реактива. 10.«г ксантгидрола растворяют в 99 мл ледяной уксусной кислоты и добавляют 1 мл концентрированной НС1.

2. 25%-ный раствор трихлоруксусной кислоты с добавлением 0,2 % хлорамина Т — готовится непосредственно перед проявлением.

3. Проведение реакции w4 е Г а л я. Готовятся чех tempore 2 раствора: 1—5%-ныЁ раствор питропруссида натрия (готовится в мерной колбе) и 2— Ю'й-|гый раствор едкого натра (водный). В выпарительной чашке 3—4 капли извлечения упаривают досуха, растворяют в 0,6 мл 100%-нога метилового спирта. Растворенный сухой остаток вливают в пробирку и добавляют I—2 капли реактива 1, затем осторожно по стенке добавляют 1—2 капли реактива 2 и, не взбалтывая, смотрят. Если есть сердечные гликозиды, то на границе 2 растворов появляется красное окрашивание в виде кольца.

4. Построение калибровочного графика. Калибровое кий график строится по стандартному раствору ланатозида С (деланида), 25 мг не.танида растворяют в 25 мл смеси метиловый спирт — хлороформ (1:1) в мерной колбе. Наносят на хромагографическую пластинку в количестве от 0,01 до 0,08 мл раствора, а далее поступают как с испытуемым извлечением.

Реактивы н оборудование: метиловый спирт (метанол): четы-реххлористый углерод; изопропиловый спирт (иэопропанол); хлороформ; ацетон; формамид; NaES04 (безводн.); тальк; этиловый спирт (этанол); ксантгидрол; три-хлоруксусная кислота; хлорамин Т; НС1 (конц.); уксусная кислота (лед.); бензол; NaOH 10%-вЬ|Й; нитропруссид натрия 5%-ный; абицина раствор в смеси метиловый спирт — хлороформ (1:1).

Склянки темного стекла с притертой пробкой вместимостью 100 мл; воронки Гюхнера; колбы Буизена; колба с нормальным шлифом вместимостью 50 мл; мфоика делительная вместимостью 200 мл; цилиндры мерные на 50 и 10 мл; колбы плоскодонные вместимостью 25, 100 и 250 мл; колбы мерные пместимостью 25 мл; 1чронкн стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; пикнометр вместимостью мл; микропипетка измерительная вместимостью 0,1 мл; пластинки стеклянные ,1ЛЯ ТСХ размером 13 X IS см; пробирки стеклянные; холодильник стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; бюретка с притертые краном вместимостью № м

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где лучше сделать узи 2 триместра
картридж Кэнон купить
стол-раскладушка
заправка чиллера ebara

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)