химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

ри этом вначале сердечные гликозиды превращают в летучие производные путем снлилирования, ацетилирования и получения гептафторбутнратов, а затем подвергают анализу.

Нормативно-техническая документация на лекарственное растительное сырье, содержащее сердечные гликозиды, наряду с физико-химическими методами количественного определения требует обязательной стандартизации сырья биологическими методами.

34

По требованиям ГФ X биологическая стандартизация сердечны Iчнкозидов проводится иа лягушках, кошках и голубях. Актив^ ж иль оценивают по сравнению со стандартным кристаллическим препаратом и выражают в единицах действия (лягушачьих, кошачьих и голубиных).

Одна лягушачья единица действия (ЛЕД) соответствует наименьшей дозе стандартного препарата, вызывающей систолическую остановку сердца стандартной лягушки (лягушка-самец массой '.'S— 33 г) в течение 1 ч, если испытывают сырье и препараты напер-сгиики, ландыша и горицвета, или 2 ч, если испытывают сырье и препараты строфанта, желтушника и олеандра. Под одной кошачьей или голубиной единицей действия (1 КЕД или 1 ГЕД) подразумевают дозу стандартного препарата из расчета на 1 кг массы животного.

В НТД на лекарственное растительное сырье, содержащее сердечные гликозиды, обязательно указывается валор. Валор сырья — что количество единиц действия в I г сырья.

Наиболее часто используется стандартизация на лягушках. К основным недочетам этого метода относятся следующие: 1) исследования проводятся на. холоднокровных животных, генетически далеко отстоящих от человека; 2) определяется смертельная доза, тогда как для клиники важно правильно определить терапевтические дозы; 3) лягушки используемых видов распространены не во нсех районах нашей страны и не во всех странах; 4) малая точность метода (± 20^25 %) ввиду резко изменяющейся чувствительности лягушек в зависимости от времени года и других условий.

Метод биологической стандартизации на кошках, принятый ГФ X, более точен (± 5—10 %), но также достаточно трудоемок.

Методики количественного определения. Ни один из вышена-ншшых методов количественного определения сердечных гликозидов не является идеальным, каждый имеет свои недостатки. Количественное определение таких лабильных веществ, как сердечные | т и коз иды, нуждается в индивидуальном подходе н каждом конкретном случае.

Методика количественного определения ланатозидов А, В, С и листьях наперстянки utepemucmou — Folium Digitalis lanatae. Методика основана на хроматографической разделении сердечных гликозидов с последующим спектрофотометрическим определением.

5 г измельченного сырья (точная навеска) (сито с диаметром ыперстий 1 мм) помещают в склянку темного стекла с притертой пробкой, заливают 50 мл 80%-ного метилового спирта и настаивают и течение 24 ч. Жидкость отфильтровывают на воронке Бюхцера и берут для исследования 40 мл извлечения (что соответствует 4 г сырья). Извлечение упаривают на водяной бане под вакуумом при температуре 50—60 °С до удаления спирта. К .оставшемуся объему 1.1 -4 мл) добавляют 5—7 мл воды и помещают в делительную во-1><|цку. Водный раствор очищают четыреххлористыа углеродом !> раз по 10 ил. Из очищенного водного раствора гликозиды извле-

2* 35

СН3

дигитоксигеннн

(4 -t \) R.D-дигитоксоза—О

6

I

(4+- |) р-Д-дигитоксоза

(4 ±-1)ft-D-ацетилдигитоксоза А

/4^ 1) Й-О-глюкоза

V

* v г Ланатоэид А

СН.

Н,С

ОН

R-D-дигвтоксОза—О

6

(4*- 1) fi-D-днпттоксозэ

О

(4 -«-1) p-D-ацет.илдигитоксоэа

О

^4^_ J) G-D-ГЛЮКОЭА

Ланатоэид В

НО

/N—

Н3С

_O/N/4/

P-D-ДИГИТОКСОЗА

6

I

(4 *- 11 p.fl-днгнтоксоэа

I

О

(4 ?«- 1) p.D-ацетилднгитоксоза

О

(4 -t- 1) fi-Д-глюкоэа

Ланатозид С

кают смесью хлороформа и изопропанола (3:1) 4 раза порциями по 10 мл. Полноту извлечения гликозидов контролируют реакцией Легаля. Хлорофорыно-изопропанольное извлечение обезвоживают сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр. Сульфат натрия на фильтре промывают 5 мл обезвоженной смеси, которую присоединяют к фильтрату и отгоняют досуха под вакуумом на водяной бане при 50 °С. Сухой остаток количественно переносят и откалиброванпый пикнометр вместимостью 3 мл с помощью смеси хлороформ — метиловый спирт (1:1). Полученный раствор подвергают хроматографированию.

Хроматография проводится в тонком слое сорбента (тальк). На подготовленной хроматографической пластинке размером 13 х 'А 18 см намечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от нижнего края. На стартовую линию пипеткой с оттянутым н капилляр носиком наносят два пятна раствора гликозидов по 0,01 мл и пятно (0,01 мл) — раствор абицина («свидетель»). Пластинку помещают в камеру н хроматографируют восходящим способом 30—35 мин. Длина пробега подвижной фазы 12 см. В качестве под-ипжной фазы используется система: хлороформ — этиловый спирт — бензол — формамид (59 : 10 : 30 : 1).

/ — часть хроматографической пляctiiiikb. СбрлботйнИая регж-тнвом; // — необработаннйЯ реактивом; / —СцНртовоЛ раствор «абицина»; Л —ланатоэид А: Б — лацатоэдд Б; С — л

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
крышки на сковородки
полки мебельные
Отличное предложение в КНС Нева: AOC G2460FQ - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
Стакан Eva Solo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)