химический каталог




Химический анализ лекарственных растений

Автор Н.И.Гриякевич Л.Н.Сафронич

епочка, тем лучше растворяются сердечные Цпиозпды. Агликоны же сердечных гликозидов лучше раствори в органических растворителях.

Сердечные гликозиды легко могут подвергаться гидролизу. ||лролиз может быть кислотным, щелочным и ферментативным. Най-пее мягкое, ступенчатое расщепление протекает при ферментатив-2'идролизе. Из первичных, нативных гликозидов при фермен-Ithuhom гидролизе образуются вторичные, которые отличаются |»пой углеводной цепи. Например, при ферментативном гидролизе шуреагликозида А вначале образуется дигитоксин и отщепляем молекула глюкозы, а затем образуются дигитоксигеннн и |молекулы дигитоксозы. При кислотном или щелочном гидролизе 1в<у происходит глубокое расщепление до аглихона и сахарных рмпоиентов.

§ 3. Методы выделения

При выделении сердечных гликозидов используются органиче-1нс растворители (этиловый, метиловый спирты), которые не вызы-|||<г гидролиза сердечных гликозидов, а если нужно получать не Итпшые, а вторичные гликозиды, то заранее проводят фермента-Snuii гидролиз.

Иыдсление сердечных гликозидов из растительного сырья можно цдулить на следующие этапы; f) экстракция сердечных гликозидов растительного сырья; 2) очистка полученного извлечения; 3) раз-Bcinre суммы сердечных гликозидов; 4) перекристаллизация и вы-йтпе индивидуальных сердечных гликозидов. [Основная трудность при выделении сердечных гликозидов за-очается в тте, что это крайне лабильные соединения, а поэтому Йсйшее нарушение в температурном режиме приводит к их раз-Цитгию.

j Экстракцию сердечных гликозидов из растительного сырья чаще tin проводят метиловым или этиловым спиртами (концентрация -W) %). Полученное спиртовое извлечение, содержащее сумму Вдсиных гликозидов, подвергают очистке от сопутствующих ве-C'lii. Сопутствующими веществами бывают пигменты (хлорофилл, ||пофилл, каротиноиды), смолы и Другие органические вещества, ?Т|и>|>пмые в спиртах.

Для очистки упаренное под вакуумом (при температуре 51 — Ч.) спиртовое извлечение подвергают многократной обработке Реннческими растворителями, чаще всего четыреххлористым ?еродом, до полного удаления сопутствующих веществ или же при-|иют сорбщчониые методы очистки, используя оксид алюминия, 11г.1II наносится на стеклянные фильтры,

31

Разделение суммы сердечных гликозидов проводят чаще всего на хроматографических колонках, заполненных сорбентами (оксид алюминия, силикагель). В дальнейшем нужные зоны элюируют определенными растворителями. Так, для нативных гликозидов наперстянки элюирование проводят смесью хлороформа с изопропилоэым спиртом (3:1). Полученные элюаты выпаривают под вакуумом досуха при t = 51—52 °С, затем проводят перекристаллизацию до получения индивидуально чистых веществ.

Для установления строения сердечных гликозидов используются различные физико-химические методы: УФ, ИК, ЯМР-спек-троскопия и др.

Так в УФ области спектра пятичленное лактонное кольцо вызывает интенсивное поглощение при 215—220 нм, а ИК область характеризуется расщепленной полосой, при 1750 см"1 (—С=0-группа) и полосой при 1625 см"1 (—С=С-связь).

Отсутствие строго специфических реактивов на шестичлеиное лактонное кольцо требует снятия для этих веществ УФ спектров, где они показывают характерную полосу поглощения при 300 нм. Поглощение в этой области использовано также для проявления хроматограммы при облучении УФ светом с длинами волн 290— 360 нм. В ИК области спектра шестичлеиное лактонное кольцо характеризуется интенсивной полосой поглощения при 1730 см"1 (С=0-группа) и двумя полосами при 1640 и 1540 см^1 (сопряженные С=С-связи).

Большое значение для выяснения строения вещества имеет установление в нем числа спиртовых групп и числа ацетилирующихся из них, т. е. первичных и вторичных. Общее число ОН-групп можно установить либо методом Церевитинова (определение активного водорода), либо с помощью ИК спектроскопии. Однако первый метод требует значительного количества вещества и поэтому, в основном, используется метод ИК спектроскопии, при использовании которого достаточно 3—2 мг вещества.

К сожалению, применение этих методов в отношении сердечных гликозидов и агликонов встречает препятствия. Главное из них то, что карденолиды и буфадиенолиды, будучи высокомолекулярными многоатомными спиртами, дают сложные для идентификации спектры.

§ 4. Качественное определение

Несмотря на отсутствие строго специфических реакций, при» менение следующего комплекса проб позволяет сделать заключение о наличии сердечных гликозидов. Качественные реакции проводятся либо с индивидуальными веществами, либо с очищенным извлечением из растительного сырья. Для этого несколько капель извлечения упаривают досуха на часовом стекле или в выпарительной чашке, а сухой остаток растворяют в нужном растворителе.

Все реакции на сердечные гликозиды можно разделить на 3 группы: 1) реакции на углеводную часть молекулы (2-дезоксиса-

32

хара) (реакция Келлер — Килиани); 2) реакции на стероидное яд^.„ (реакция Либермана — Бурхарда; реакция Розенгейма и др.); .')) реакции на лактонное ненасыщен

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74

Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить соединительный кабель для сименс pxa-c1
стул амели купить
Купить дом на Ильинском шоссе в Александровке
водительская медицинская справка в зао купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)