химический каталог




Органическая химия

Автор И.И.Грандберг

м растворителе (бензоле, бензине), то растворенные вещества при этом адсорбируются на сорбенте, причем прочность связывания разных адсорбируемых веществ будет различна, поэтому каждое вещество займет в колонке свою зону.

Описанный метод хроматографии основан на явлении адсорбции, и поэтому его называют адсорбционной хроматографией. Его применяют не только в научных лабораториях, но и на производстве. В последние годы появился ряд разновидностей хроматографического метода разделения веществ.

Определение индивидуальности органического соединения. Для установления чистоты органических веществ обычно определяют их физические константы (чаще всего температуру плавления и кипения), хроматографические характеристики и показатель преломления для жидких соединений. В настоящее время все большее применение находят для этой цели и методы инструментального физико-химического анализа, рассматриваемые в гл. 3.

Для определения температуры плавления небольшое количество измельченного и высушенного исследуемого вещества помещают в капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр прикрепляют к термометру и вместе с ним помещают в специальный прибор. Медленно нагревая прибор, наблюдают за повышением температуры и состоянием вещества и отмечают температуру, при которой вещество расплавляется. В большинстве случаев чистое вещество имеет определенную температуру плавления.

Для определения температуры кипения можно воспользоваться установкой для перегонки.

Важными характеристиками жидкостей являются плотность и показатель преломления. Плотность обычно находят, взвешивая жидкость в пикнометре при 20 °С, а затем взвешивая в том же пикнометре воду. Отношение массы вещества к массе воды, отнесенной к 4 °С, и есть относительная плотность вещества, обозначаемая

Показатель преломления nff определяют при помощи особых приборов — рефрактометров — обычно с точностью до четвертого знака после запятой. Для определения требуется всего несколько капель жидкости.

Качественный анализ органических соединений. В том случае, если есть уверенность в чистоте органического

18

19

соединения, приступают к его качественному анализу, т. е. устанавливают, какие элементы входят в его состав. В более редких случаях проводят качественный анализ смесей; при этом иногда присутствие или отсутствие того или другого элемента дает возможность сделать качественное заключение, например, есть ли в исследуемой смеси вещества, содержащие азот.

В органических веществах помимо постоянной составной части — углерода — наиболее часто содержатся водород Н, кислород О, азот N, сера S и галогены — CI, Br, I. Общий принцип открытия этих элементов в органических соединениях заключается в переводе элементов в хорошо известные неорганические вещества и в открытии последних по методам неорганической и аналитической химии.

7. Основные принципы количественного элементного анализа, определение молекулярной массы и установление молекулярных формул

Проведение качественного анализа только отвечает на вопрос: из каких атомов состоит исследуемое вещество?

Следующий этап исследования — количественный, или элементный, анализ. Цель элементного анализа — определить содержание (в %) отдельных элементов в веществе, что вместе с установлением молекулярной массы дает возможность найти молекулярную формулу (например, С28Н2404). Определение молекулярной формулы является первым шагом к выяснению структурной формулы, т. е. порядка связей между атомами в молекуле.

Количественный анализ. Определение углерода и водорода. Основой любого количественного анализа вещества на углерод и водород является сжигание точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде. Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества оксид угле-рода(ГУ) С02 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры. В простейшем случае воду поглощают «ангидроном» — перхлоратом магния Mg(C104)2, а оксид углерода (IV) — раствором гидроксида калия и по увеличению массы точно находят, сколько С02 и Н20 образовалось из данной навески вещества.

20

Определение азота. Азот обычно определяют по методу Дюма, сжигая вещество в токе чистого С02 с оксидом меди (П). Весь азот вещества при этом выделяется в виде азота (N2), объем которого измеряют.

По методу Кьельдаля навеску вещества окисляют кипячением с концентрированной H2S04 с добавкой каталитических количеств HgS04, при этом весь азот вещества превращается в (NH4)2S04. После подщелачивания реакционной массы аммиак отгоняют с паром и оттитровывают.

Существуют автоматические приборы (кордеры), позволяющие за 5—8 мин провести анализ вещества на содержание С, Н, N. После сжигания навески образующиеся С02, N и Н20 поступают в газовый хроматограф, снабженный вычислительным устройством, которое непосредственно выдает содержание С, Н, N в процентах (подробнее см. гл. 3, разд. 3).

Установление простейшей формулы (брутто-формулы). Предположим, что нам известно содержание (в %) элементов в данном соединении, содержащем С, Н и О. Нап

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Органическая химия" (15.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж производитель
парковые лавочки из чугуна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)