химический каталог




Органическая химия

Автор И.И.Грандберг

метр, принцип работы которого основывается на регистрации изменения электрического сопротивления проводника (или термистера) от теплопроводности омывающего их газа-носителя. Чувствительность этого детектора сравнительно низка и равняется примерно 10"8 моль вещества на 1 моль газа-носителя.

При работе с катарометрами в качестве газа-носителя используют Не или Н2, так как эти газы обладают высокой теплопроводностью, резко отличающейся от теплопроводности паров органических веществ.

Другим широко распространенным типом детекторов являются ионизационные детекторы. Газы при обычных условиях имеют очень низкую электрическую проводимость; под действием источников ионизации, водородного пламени или радиоактивного источника из паров разделяемых веществ образуются ионы, радикалы или свободные электроны и даже при очень небольшой концентрации этих частиц электрическая проводимость газа резко увеличивается. По этому принципу работают пламенно-ионизационные и термоионные детекторы, детекторы по захвату электронов и т. д. Чувствительность их выше, чем у катарометров, и находится в пределах 10~9—10~13 моль вещества в 1 моль газа-носителя.

В особых случаях, когда требуется обнаружить в смесях очень малые количества каких-либо соединений, например остаточные количества

133

рода, водорода и кислорода, проявляют сродство к электрону в очень налой степени, то они практически не регистрируются детектором. Это позволяет избирательно обнаруживать очень малые примеси галогенсодер-жащих соединений, в частности пестицидов, в среде других органических соединений.

Детектором с избирательной чувствительностью к серо- и фосфорсодержащим соединениям является пламенно-фотометрический детектор, работа которого основана на измерении фотоэмиссии соединений этих элементов в водородно-воздушном пламени. Этот детектор практически не реагирует на соединения, содержащие только атомы С, Н, N, О, С1, и дает возможность определять, например, серо- и фосфорсодержащие пестициды соответственно до (1—10) ? 10~4и(0,1—1) ? 10~*%.

Жидкая фаза. Выбор наилучшей жидкой фазы для разделения конкретной смеси имеет решающее значение. В общем случае жидкая фаза должна быть хорошим растворителем — нелетучим, термически стойким и инертным по отношению к разделяемым веществам, при температуре колонки. Соединения, наиболее широко применяющиеся в качестве жидких фаз, приведены в табл. 17, где также указаны рекомендуемые температурные пределы и классы веществ, для разделения которых они рекомендуются.

1*

КИИ предел мпспсши! j « , , .

и т. п.), что дает возможность добиться хорошего разделения рактически любых смесей. Быстрота анализа, высокая чувствительность, позволяющая определять микрограммовые количества веществ, Рделают метод ГЖХ незаменимым в современной химической лаборато-рии. Газожидкостная хроматография позволяет сравнительно быстро и эффективно решать такие задачи, которые ранее казались неразрешимыми или требовали огромных затрат труда и времени.

4. Жидкостная хроматография высокого давления

Многие органические соединения с большой молекулярной массой, особенно биополимеры, перевести в газовую фазу затруднительно или вообще невозможно. Удовлетворительного разделения смесей таких соединений с помощью обычной, жидкостной распределительной хроматографии получить не удается из-за неоднородности неподвижной фазы и неламинарного характера движения подвижной фазы, связанных с большим диаметром колонок. Для разделения таких соединений применяется жидкостная хроматография высокого давления (молекулярная жидкостная хроматография). Она представляет собой дальнейшее развитие колоночной распределительной хроматографии и в отличие от последней позволяет проводить разделение микроколичеств веществ с высокой степенью эффективности в течение короткого времени.

1 В настоящее время выпускается НФ и для работы с водными раствоВ качестве неподвижной фазы (НФ) применяются мелкопористые инертные носители, покрытые пленкой различных полимеров, нерастворимых в органических растворителях1. Заполнение колонок (их диаметр 0,5—50 мм) неподвижной фазой проводят под давлением в 150—300 атм, благодаря чему добиваются высокой однородности и плотности заполнения и, следовательно, эффективности разделения. Злюирование разделяемых веществ осуществляется пропусканием через колонку какого-либо подходящего органического растворителя или их смеси под давлением в 50—200 атм. При этом режим термостатирования и состав элюирую-щей смеси могут изменяться в ходе анализа в соответствии с заданной программой. Для непрерывного определения состава выходящей из колонки смеси применяются детекторы, реагирующие на изменение показателя преломления (интерферометры), теплоты адсорбции, ультрафиолетового поглощения, сигнал которых регистрируется автоматическим потенциометром. Метод жидкостной хроматографии высокого давления

135

5. Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия1 представляет собой метод исследования веществ, основанный на определении массы (точнее, величины т/г) и отн

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Органическая химия" (15.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул jy-127
мирена цена
ремонт холодильника Atlant МХМ 1805-21
третьяковская галерея электронный билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)