химический каталог




Органическая химия

Автор И.И.Грандберг

-форм. Для холестерина, содержащего 27 неэквивалентных атомов углерода, удалось получить полностью разрешенный спектр с отнесением всех сигналов.

Спектроскопия ЯМР 1аС оказалась весьма перспективной для изучения мест внедрения биосинтетической метки. При использовании для этих целей радиоактивного изотопа 1*С необходимо перед анализом проводить химическую деструкцию, далеко не всегда однозначно идущую. В случае использования изотопа 13С просто сравниваются спектры природного соединения и соединения, биогенетически обогащенного добавкой изотопсодержащего низкомолекулярного компонента (13С02, 18СН8СООН, СН313СООН и т. п.). Место внедрения изотопа 13С после этого ясно видно по возросшей интенсивности соответствующего сигнала в спектре.

3. Газожидкостная хроматография

Для разделения смесей органических соединений применяются различные методы хроматографии. Среди них особенно широкое применение получила газовая хроматография1.

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смесей производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей вместе со смесью над сорбентом. Метод подобен распределительной колоночной хроматографии, с тем отличием, что в нем подвижная жидкая фаза заменена подвижной газовой фазой. В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) сорбентом является нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускают с постоянной скоростью через колонку.

Газожидкостная хроматография довольно проста и не требует сложной аппаратуры. Разделение смесей осуществляется в колонках, представляющих собой трубки с внутренним диаметром 1—6 мм и длиной 1—5 м, заполненные инертным носителем с большой удельной поверхностью, например диатомитом, пропитанным нелетучей жидкостью (даже при относительно высоком насыщении жидкой фазой диатомит имеет вид сухого порошка), или стальные и стеклянные капилляры диамет130

Рис. 46. Спектр ЯМР 13С винилацетата: а — при полной развязке от протонов; 6 — при неполном подавлении спин-спинового взаимодействия с протонами

скоростью, зависящей от их относительной летучести и взаимодействия с неподвижной жидкой фазой. Во время прохождения смеси по колонке компоненты задерживаются (отстают) в своем движении, растворяясь в жидкой фазе. Чем выше растворимость компонента, тем больше его отставание, благодаря этому становится возможным разделение компонентов. В ходе разделения устанавливается такой режим, при котором компоненты выходят из колонки в виде бинарных смесей с газом-носителем в определенной последовательности.

Аппаратура. Любой газовый хроматограф (рис. 47) состоит из блока регулировки подачи газа-носителя 1, инжектора 2 — устройства для ввода образцов с термостатом 3, хроматографической колонки 4, помещенной в термостат 5, детектора 6\ вторичного регистрирующего прибора 7 и вспомогательных электронных устройств 8, регулирующих соответствующие температурные режимы термостатов, скорость потока газа-носителя и т. д.

Пробу 0,2—2 мкл анализируемого образца, как правило, в виде раствора вводят в инжектор, где он переводится в газовую фазу (испаряется) и смешивается с газом-носителем. Далее с потоком газа-носителя он попадает в хроматографическую колонку, где и происходит его разделение на составляющие компоненты. Из колонки газ-носитель и его бинарные смеси с индивидуальными соединениями анализируемой смеси попадают в детектор, фиксирующий их концентрацию, которая затем воспроизводится графически или в цифровом виде вторичным прибором как функция по времени.

Поскольку удерживание вещества сорбентом зависит от температуры, хроматографическую колонку помещают в термостат, температура

Рис. 47. Принципиальная схема газового хроматографа:

1 — блок регулировки газа-носителя; 2 — инжектор; 3 — термостаты инжектора и детектора; 4 — хроматографическая колонка; 5 — термостат колонки; 6 — детектор; 7 — регистрирующее устройство; 8 — электронный блок термостатирования и регуляции газового потока

132

На рис. 48 приведена типичная ?хромато грамма многокомпонентной (смеси эфиров жирных кислот.

Хроматографический детектор. Он представляет собой прибор, реагирующий на изменение состава протекающего через него газа. Одним из основных качеств, которым должен обладать этот прибор, является универсальность, т. е. он должен регистрировать наличие в газовом потоке любых компонентов анализируемой смеси независимо от их состава и строения. Концентрация веществ, проходящих через хроматографическую колонку и, следовательно, через детектор, обычно очень мала, поэтому детектор должен обладать очень высокой чувствительностью. Поскольку показания детектора используются для количественных расчетов, необходимо, чтобы между количеством проходящего через детектор вещества и его сигналом существовала линейная зависимость. Наконец, детектор должен обеспечивать возможность непрерывной автоматической регистрации показаний в процессе анализа.

Одним из распространенных детекторов является катаро

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Органическая химия" (15.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Удобно приобрести в КНС Нева Телефон Philips цена - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
topcer купить москва
СМ-220.03.1
аренда плазменных панелей в воронеже

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)