химический каталог




Лабораторный практикум по технологиям ферментных препаратов

Автор И.М.Грачева, Ю.П.Грачев, М.С.Мосичев, Е.Г.Борисенко и др.

род, за счет которого и происходит интенсивное окисление органических веществ.

Продуктами окисления являются диоксид углерода (СОг), диоксид серы (S02), вода и аммиак. Последний, находясь в реакционной колбе, связывается с серной кислотой с образованием аммиачной соли. Полученную соль разлагают 40%-ным раствором тидроксида натрия, освободившийся при этом аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты.

В схематическом виде весь процесс можно предста вить следующим образом:

2H2S04^-2S03 + 2Н20 + 02; NH2CH2COOH + 3H2S04->. 2С02 + 3S02 + 4Н20 + NHS; NH4HS04 -f 2NaOH->-Na2S04 + 2НгО + NK„.

Необходимые реактивы. 0,1 н. раствор H2S04; 0,1 н. раствор NaOH; концентрированная химически чистая серная кислота (относительная плотность 1,833); смеS

шанный индикатор — 50 см3 раствора метилового синего (1 г метилового синего в 800 см3 95%-ного спирта) смешивают со 100 см3 раствора метилового красного (1 г метилового красного в 750 см3 95%-ного спирта), в кислом растворе индикатор дает красно-фиолетовое окрашивание, а в щелочном — зеленое, в переходной стадии, при рН 5,5, индикатор бесцветен; селеновый катализатор—готовят растиранием и смешиванием 100 г сульфата калия, 10 г сульфата меди и 2 г селена; 33%-ный раствор технической щелочи.

Техника определения. Навеску исследуемого вещества от 0,1 до 2 г (берут с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 20 до 40 мг азота) взвешивают на аналитических весах, переносят в сухую колбу Кьельдаля, следя за тем, чтобы .вещество не осталось на горлышке колбы (при определении азота не в сухом веществе, а в растворе он вносится в колбу пипеткой таким образом, чтобы пипетка не касалась горла колбы). Затем в колбу добавляют 20 'СМ3 концентрированной химически чистой серной кислоты и катализатор (0,5—1,0 г). Содержимое колбы встряхивают в течение 5—7 мин, обращая внимание на то, чтобы на стенках не оставалось комочков вещества. Затем колбу ставят на нагревательный прибор в вытяжном шкафу, закрыв ее воронкой или специальным шаровидным затвором. Колбу устанавливают в наклонном положении во избежание выбрасывания содержимого во время кипения. Нагревание ведут сначала на маленьком пламени три частом перемешивании содержимого колбы, при этом происходит обугливание вещества и смесь пузырится с выделением S03.

Раствор в колбе нагревают до полного осветления жидкости. Сжигание считают законченным, когда исчезнут все твердые обуглившиеся частицы навески, раствор станет прозрачным и в присутствии сульфата меди приобретет светло-зеленую окраску.

После сжигания смеси колбе дают остыть, приливают в нее небольшое количество воды и затем вместе с промывными водами осторожно переносят содержимое в перегонную колбу /, входящую в прибор для отгонки азота (рис. 1). Объем жидкости в колбе доводят до 300—350 см3 и закрывают ее пробкой.

В делительную воронку наливают 80 см3 33%-ного раствора NaOH (из расчета 4 см3 раствора NaOH на

каждый 1 см3 H2S04, взятый на сжигание), в приемную колбу наливают 20—25 см3 0,1 н. раствора серной кислоты и 2—3 капли метилового красного. Необходимо следить, чтобы трубка холодильника была опущена в раствор, налитый в приемную колбу для улавливания выделяющегося аммиака.

Раствор NaOH выливают из делительной воронки в перегонную колбу и начинают нагревание. Когда в приемник nej регонится 2/з всей жидкости, находящейся в колбе, отгон заканчивают,

поднимают конец трубки рис. ,1. Прибор для определения холодильника, дают стечь азота по Кьельдалю:

ПОСЛеДННМ каПЛЯМ ЖИД- /—перегонная колба; 2 — делитель* ная воронка; 3 — каплеуловитель: 4 —

КОСТИ, Обмывают трубку холодильник; 5 - приемная колба

дистиллированной водой,

выключают нагрев. Избыток H2S04 в приемнике отти-тровывают 0,1 н. раствором NaOH. Разница между количеством кислоты, налитой в приемник, и щелочи, израсходованной на титрование, покажет количество серной кислоты, связанной аммиаком. По этой разности вычисляют содержание азота, зная, что количество серной кислоты, содержащейся в 1 см3 0,1 н. раствора, эквивалентно 0,0014 г азота.

Содержание азота Су (в %) вычисляют по уравнению

Сы = 0,0014 (VKTR - !/щГщ) 100 : а = 0,U(VKTK - : а,

где VK — объем 0,1 н. раствора кислоты, налитый в приемник, см3; Ущ — объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедший на обратное титрование, см3; Тк, Тщ — титры соответственно кислоты и щелочи; а— навеска исследуемо-то вещества, г.

При анализе следует ставить контрольный опыт на применяемые реактивы и делать поправку при расчете основного определения. Для этого берут то же количе-етво реактивов, что и в опыте, за исключением навески исследуемого материала.

Для пересчета на белковые вещества найденное значение содержания азота умножают на коэффициент6,25, условно принимая азот за белковый. Величина этого коэффициента определена, исходя из среднего содержания азота в белках 16% (К= 100 : 16= 6,25).

ПОЛУМИКРОМЕТОД

Метод применим для быстрого определения содержания малых количеств азота.

Необходимые реактивы. Используются те же р

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологиям ферментных препаратов" (1.58Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
five finger death punch концерт санкт петерьург
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
grundfos sp 46-6
обучиться для монтажа котлов бакси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)