химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

тному из числа теоретических тарелок N и обратно пропорциональна длине колонки L и квадрату ее диаметра' dc2. С помощью уравнения (5а) можно вычислить относительные концентрации в максимуме пика для колонок различных размеров и различной эффективности (см. табл. 2-1). Как следует из табл. 2-1, с уменьшением размеров колонки, особенно ее диаметра, концентрация компонента в максимуме пика резко возрастает. Это означает, что при той же самой массе пробы чувствительность обнаружения может быть повышена. В этом состоит одно из важнейших преимуществ колонок малого объема.

2.2.2. Концентрация в максимуме пика

При хроматографическом разделении проба, введенная в колонку, в процессе элюирования разбавляется некоторым количеством подвижной фазы. Говоря точнее, около 95% элюи-руемого компонента распределяется в объеме элюента, соответствующем 4{> объема пика (Vp).

Общее содержание компонента в пике можно вычислить путем интегрирования кривой распределения концентраций. Площадь пика .А определяется как:

2.2.3. Расход элюента

(б)

Расход подвижной фазы является одной из важнейших характеристик системы ВЭЖХ. Линейная скорость подвижной фазы определяется выражением

и = L/t0

где L - длина колонки, /„ - время удерживания неудерживаемого компонента. Объемная скорость элюента F выражается через свободный объем колонки V0:

А = \fbr аСт

(4)

VJlc

<7>

где Сшах - концентрация в максимуме пика, а О - стандартное отклонение распределения концентраций (которое предположительно описывается гауссианой), выраженное в единицах объема раствора. Следовательно, если заменить в уравнении (4) б на Jj>/4, то концентрацию в максимуме пика для пробы с массой ms можно определить из выражения

4F

Заменив V0/F на t$ и используя уравнения (2) и (б), можно выразить соотношение между линейной и и объемной F скоростями элюента:

(8)

(5)

С max

2\/2 т, _ 1.6т,

(5а>

где /R - отклик детектора, соответствующий данной массе пробы ms (ms - /r>D- Из уравнения (5) следует, что концентраТаким образом, для поддержания одной и той же линейной скорости в колонках разного диаметра объемная скорость в них должна быть уменьшена пропорционально квадрату отношения их диаметров.

Рис. 2-2 показывает взаимосвязь между расходом элюента и диаметром колонки для наиболее часто используемых линейных скоростей элюента. В табл. 2-2 указаны объемы и высоты пиков (концентрации в максимуме пика), объемные скорости элюента и суммарные расходы элюента, вычисленные для колонок различных размеров в одинаковых хроматографических Условиях с одним и тем же числом теоретических тарелок

20

2. Особенности аппаратуры

?>.. Особенности аппаратуры

таблица 2-2. Сравнительные хроматографические характеристики обычных, полумикро- и микроколонок3

Тип колонки (длина, мм; внутр. диам., мм)

Обычная (250; 4,6)

Микро-(250; 1,5)

Полумикро-(250; 0,5)

1,4

1.0 116 1.2

420

Характеристика колонки

0,1 12 12

42

0,01 1.4 100

4,2

Линейная скорость подвижной фазы и, мм/с Объемная скорость подвижной фазы F, мл/мин Объем пика Кр, мкл Высота пика Стах, % Расход растворителя за 7 ч работы, мл

а Пористость колонки ? " 0,7; коэффициент емкости к' « 0; число теоретических тарелок N » 10 000.

при одинаковой линейной скорости подвижной фазы. Нетрудно заметить, что при одинаковой дл! 'С колонок концентрация в максимуме пика для колонок вн\ ренним диаметром 1,5 и 0,5 мм соответственно в 10 и в 100 раз выше, чем для обычк'-0

k'.f

K=l

t'-0 k'-f

го зо so too 2oo mo woo гооо sooo юооо

Логарифм удерживаемого объема (лыса)

Рис. 2-3. Расчетные хроматограммы для а: обычной колонки (4,6 мм х 250 ^л); б: колонки объемом в 10 раз меньшим (1,5 мм х 250 мм) и в: колонки объемом в 100 раз меньшим, чем у обычной (0,5 мм х 250 мм).

22 2. Особенности аппаратуры

ной колонки внутренним диаметром 4,6 мм и такой же длиной. В то же время расход элюента для колонок диаметром 1,5 и 0,5 мм в соответственное число раз меньше, чем для обычной колонки. На рнс. 2-3 схематически изображены хро-матограммы проб одинаковой массы, полученные на обычной колонке внутренним диаметром 4,6 мм и на колонках внутренним диаметром 1,5 и 0,5 мм.

Из сказанного можно сделать вывод, что тонкодисперсная насадка непригодна для колонок обычных размеров (4,6 мм (внутр. диам.) х 250 мм) и что колонки меньших размеров соответствуют ей гораздо в большей степени.

2.3. ТРЕБОВАНИЯ К АППАРАТУРЕ ДЛЯ ВЭЖХ 2.3.1. Микроколонки

Колонки малого объема называют по-разному. Чаще всего употребляют термин "колонки малого внутреннего диаметра". Однако колонки следует классифицировать не по диаметру внутреннего канала (внутреннему диаметру), а по объему, так как колонкам с 'одинаковым свободным объемом соответствует одинаковый объем пика, независимо от диаметра канала. Поэтому колонку, объем которой составляет одну сотую или меньше объема обычной колонки, мы рекомендуем называть микроколоикой, а колонку объемом примерно в одну десятую объема обычной колонки, - полумикр

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбуки в аренду
Компания Ренессанс: купить коврики для ступеней лестницы - доставка, монтаж.
стул для посетителей изо хром
склад для хранения вещей шереметьевская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)