химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

ания. Колонка 1 мм (Внутр. диам.) х 35 см; неподвижная фаза зорбакс BP-ODS (7.5 мкм); подвижная фаза ацетонит-рил/водный раствор, содержащий 0,1% фосфорной кислоты и 10 ммоль/л ди-гидрофосфата калия (5/95); градиент 10 - 100% в течение 36 мин; объемная скорость 80 мкл/мин; детектор УФ, 214 нм; объем пробы 5 мкл.

Рнс. 7-50 (продолжение), а: Пики: / - GlySer, 2 - AlaVal, 3 - PheGIy, 4 -TyrTyr, 3 - AlaPhe, 6 - ValAlaAlaPhe, 7 - GlyPhePhe, 8 - TrpTrp.

6 - разделение компонентов гидролнзата инсулина с применением градиентного элюирования. Подвижная фаза ацетонитрил/водиьгй раствор, содержащий 0,1% фосфорной кислоты и 10 ммоль/л дигидрофосфата калия (50/50); объем пробы 50 мкл. Остальные условия те же, что и в случае а.

210_

Применение миквомасштабной II&*Wm миЩ1рттт^ной ИЭЖХ

Рис. 7-52. Определение жирных кислот ? экстракте омыленного пальмового масла. Колонка та же. что и на рис. 7-51; подвижная фаза метанол/вода (90/10); объемная скорость 80 мкл/мин; детектор mS-100, детектирование по суммарному ионному току.

Пнкн: / - капроновая кислота, 2 - каприло-вая кислота, 3 - капрнно-вая кислота, 4 - лаурино-вая кислота, 5 - мнрн-стиновая кислота. 6 пальмитиновая кислота, 7 - стеариновая кислота.

211

На рис. 7-51 изображены масс-спектрограммы имеющегося в продаже лекарственного средства, которые показывают, что с помощью метода ВЭЖХ-МС даже в неразделенном пике посредством многоканального селективного детектирования можно обнаружить несколько компонентов.

На рис. 7-52 показана хроматограмма жирных кислот, содержащихся в продуктах омыления пальмового масла. Масло нагревали в течение часа при 50°С в 1 н. метанольном растворе гидроксида калия. Выделившиеся при этом жирные кислоты экстрагировали хлороформом, экстракт выпаривали досуха, остаток растворяли в метаноле и полученный раствор анализировали методом полумикро-ВЭЖХ-МС. Детектирование проводилось по суммарному ионному току. Для идентификации разделенных соединений в максимуме каждого пика снижался масс-спектр (см. рис. 7-53).

7.3.5. Другие интересные примеры

использования полумикро-ВЭЖХ

В литературе описано много других, помимо рассмотренных выше, примеров применения полумикро-ВЭЖХ. Кучера и сотр. [36] описали разделение ряда смесей, трудно разделяемых с помощью обычной ВЭЖХ. Рис. 7-54 демонстрирует полное разделение бензола и гексадейтеробензола на колонке 4,5 м х 1 мм (внутр. диам.), заполненной силикагелем, модифицированным привитыми группами С18. Следует отметить, что продолжительность разделения составляла 600 мин.

Джин и Раппапорт [37] определяли нитрозамещенные многоядерные ароматические углеводороды в саже дизельного

5 И1

212.

/На* МЫ

211

вменение миквомасштабной ВЭЖХ

ВЭЖХ используется как рутинный метод. Продолжительность анализа в ВЭЖХ можно уменьшить, увеличивая скорость подачи элюента или уменьшая длину колонки. Однако оба этих способа не приемлемы, если они приводят к удорожанию анализа или ухудшению разделения. Самая важная задача высокоскоростной ВЭЖХ заключается в том, чтобы сократить продолжительность анализа без ухудшения разделения. Необходимо заранее решить, до какой степени желательно уменьшить продолжительность анализа. При этом следует учесть возможности ускорения работы всех вспомогательных узлов прибора (например, автоматического дозатора и электронного блока обработки данных), а также то время, которое потребуется на ручные операции, например подготовку проб и оценку полученных результатов. С практической точки зрения желательно, чтобы анализ занимал не более 1-3 мин, т. е. примерно в 10 раз меньше, чем в среднем требуется для разделения методом обычной ВЭЖХ.

Рнс. 7-54. Хроматограмма смесн бензола и гексадейтеробензола. Колонка 1 ми (внутр. диам.) х 4,5 м; неподвижная фаза зорбакс ODS (8 мкм); подвижная фаза метанол/вода (85/15); объемная скорость 10 мкл/мнн; детектор УФ, 254 нм; объем пробы 0,5 мкл. Пнкн: 1 - гексадейтеробензол, 2 - бензол.

топлива методом микро-ЖХ с электрохимическим детектированием.

Наконец, в работе [38] описано разделение методом полумикро-ВЭЖХ оптических изомеров. На рис. 7-55 представлена хроматограмма D- и L-бинафтолов на колонке с хиральной (оптически активной) фазой. Использованная в этой работе насадка, разработанная Окамото и сотрудниками, представляет собой силикагель с нанесенным на него оптически активным соединением - политрифенилэтилметакрилатом. Обычно степень разделения оптических изомеров зависит исключительно от свойств насадки колонки, и ее нельзя улучшить, изменяя состав подвижной фазы. В связи с этим очень важно, что в полумикро-ВЭЖХ разделение можно проводить на длинных колонках, обладающих высокой эффективностью.

7.4. ВЫСОКОСКОРОСТНАЯ ВЭЖХ 7.4.1. Введение

Высокоскоростная ВЭЖХ позволяет выполнить анализ * несколько раз быстрее, чем обычная ВЭЖХ. Это обстоятельство имеет важное значение для тех лабораторий, в которы"

ftic. 7-55. Хроматограмма оптических нэо-меров D- и L-бннафтола. Колонка 1,5 мм (внутр. диам.) х 250 мм; неподвижная фа-» JUS-хиралпак ОТ

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
набор кастрюль для индукционной плиты купить
телевизор в рамке из багета
мусаты золинген
housefit в барнауле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)