химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

рафистов.

Первые колонки для ВЭЖХ имели внутренний диаметр 1,6-3 мм и длину 500-1000 мм. Заполняли их поверхностно-пористым материалом размером 30 мкм. С появлением пористых микроадсорбентов с размером частиц 5-10 мкм внутренM.Sailo, ICHibi, Japan Spectroscopic Company, Ltd. Nachioji Sity, Tokyo 192, Japan. D.Ishii, T.Takeuchi, Department of Applied Chemistry, Faculty of Engineering, Nagoya University, Chikusa-hi, Nagoya 464, Japan.

"japan Spectroscopic Company, Ltd., 2967-5 Ishikava-cho, Hachiojl Chy, Tokyo 192, Japan

Рис. 2-1. Пераый серийный прибор для микро-ВЭЖХ модели РАМШС-100 фирмы JASCO и предназначенные для него колонки на 1кшитетгл1рторэтилена (с разрешения JASCO).

16

2. Особенности аппаратуры

2. Особенности аппаратуры

17

ний диаметр колонки увеличился до 5 - 6 мм. К этому времени большинство хроматографистов пришли к убеждению, что колонки самого малого диаметра работают плохо. Предпочтение отдавалось колонкам относительно большого диаметра ввиду сложности заполнения колонок малого диаметра насадкой с частицами размером 5-10 мкм. Кроме того, существовавшие в то время детекторы были мало пригодны для регистрации узких пиков, обычно элюируемых из колонок малого диаметра. Эти детекторы были предназначены в основном для работы с колонками размером 2,1' мм (внутр. диам.) х 500 мм, эффективность которых достигла 500 теоретических тарелок. Иначе говоря, они были предназначены для обнаружения пиков, соответствующих объему подвижной фазы порядка 200 мкл и более. В то же время эффективность колонки длиной 250 мм, заполненной микрочастицами, может достигать 10 000 тарелок. Это означает, что ширина пика неудерживаемого компонента при внутреннем диаметре колонки 2,1 мм и длине 250 мм должна составлять всего 24 мкл. Очевидно, что такая колонка несовместима с обычным детектором, у которого объем кювета составляет 8 мкл.

В связи с этим после появления насадок, состоящих из микрочастиц, следовало бы полностью пересмотреть конструкцию приборов для ВЭЖХ. Однако хроматографисты ограничились лишь тем, что увеличили внутренний диаметр колонки [9]. Для колонки размером 4,6 мм (внутр. диам.) х 250 мм объем подвижной фазы, соответствующей пику неудерживаемого компонента, составляет около 100 мкл. Такой пик можно обнаруживать посредством детектора с кюветой объемом 8 мкл без заметного уменьшения эффективности разделения, однако чувствительность при этом заметно снижается.

Хроматография - это процесс разделения, который сопровождается разбавлением. Коэффициент разбавления пропорционален длине колонки и квадрату ее диаметра и обратно пропорционален корню квадратному из числа теоретических тарелок. Это означает, что при хроматографировании на колонке внутренним диаметром 4,6 мм концентрации выходящих из нее соединений почти столь же малы, как и при разделении на применявшихся ранее колонках с поверхностно-пористыми насадками [10], хотя число теоретических тарелок в первом случае в 20 раз больше. Следовательно, если хроматографист хочет получить оптимальные результаты при разделении на современной мелкодисперсной насадке, он должен внимательно пересмотреть все основные параметры выбранной им системы, такие, как объем пика, концентрация в максимуме пика, расход элюента, объем вводимой пробы, объем ячейки детектора и т.п.

2.2. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МИКРОМАСШТАБНОЙ ВЭЖХ

2.2.1. Объем пика

(1)

При проектировании системы ВЭЖХ, включающей колонку малого объема, прежде всего необходимо оценить возможный объем пика, поскольку этот фактор определяет большинство других характеристик прибора. Если принять, что концентрация компонента в колонке распределяется по гауссиане и эффективность колонки составляет /V теоретических тарелок, то объем элюирующегося из колонки пика Vf равен четырем стандартным отклонениям (4а) кривой распределения и может быть выражен следующим образом:

4ГД1 + fr)

(2)

где Vr - удерживаемый объем, V0 - свободный объем колонки (объем удерживания неудерживаемого пика) и к' - коэффициент емкости. Свободный объем колонки (Vq> определяется выражением

*d2ctL

(3)

где dc - диаметр колонки, L - ее длина; 6 - коэффициент пористости насадки. С учетом этого выражения уравнение (1) можно записать следующим образом:

r> = 4ff = —W~

Таким образом, объем пика пропорционален квадрату диаметра колонки и ее длине и обратно пропорционален корню квадратному из числа теоретических тарелок. В табл. 2-1 приведены объемы пиков неудерживаемых компонентов для различных колонок.

IS 2. Особенности аппаратуры

Таблица 2-1. Объем пика, соответствующего неудерживаемому

компоненту и относительная концентрация компонента

в максимуме пика для разных колонок

Внутренний Длина L Чнсло тео- Объем пика Относительна»

диаметр, мм мм ретических- Кр, мкл концентрация

тарелок N

компонента в

максимуме пика

2,1 500 500 200 0,5

4,6 250 10000 100 1

1.5 250 10000 10 10

0,5 250 10000 1 100

J1

2. Особенности аппаратуры

ция компонента в максимуме пика Сшах пропорциональна корню квадра

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские шкафы
http://www.argumet.ru/nazakaz/index.html
матрасы verda
вентилятор вр-300-45-2,5 1500 об/мин 0,75квт о/н ло

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)