химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

, 5 - антрацен, 11 • нафтацен, 14 - 6енз(а)пирен.

от числа ароматических колец в молекуле; вещества с большим числом колец элюируются позднее.

Такеучи и Исии [24] исследовали возможность элюирова-ния из колонки полярных соединений смесью двух растворителей с раздельной подачей каждого из них. Состав элюента изменяли путем изменения отношения скоростей подачи растворителей. Применение низкокипящих растворителей было в данном случае совершенно безопасным, поскольку расход элюента в микро-ВЭЖХ очень мал.

7.2.12. Применение сверхкритической флюидной хроматографии

Сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) была впервые экспериментально осуществлена Клеспером и сотр. [25]. Сверхкритические жидкости имеют плотности, близкие к обычным жидкостям, но вязкость их меньше, а коэффициенты диффузии растворенных в них веществ больше. Поэтому при применении таких жидкостей в качестве подвижных фаз удается добиться минимальной высоты, эквивалентной теоретической тарелке, при больших линейных скоростях, чем в ВЭЖХ. Чаще всего подвижными фазами в СФХ служат к-пентан и диоксид углерода. Последний имеет целый ряд преимуществ по сравнению с растворителями, обычными для ВЭЖХ: он нетоксичен, негорюч, отличается высокой прозрачностью в коротковолновой УФ-области спектра, у него низкая критическая температура (31°С), и он относительно дешев.

На рис. 7-34 приведена схема установки для СФХ [26]. Из баллона, снабженного сифоном, жидкий диоксид углерода при комнатной температуре нагнетается насосом в колонку.

I/

3 .-а 6 -ft-

00 Ц-

J 7 I

Т

Рис. 7-34. Схема установки для сверхкритической флюидной хроматографии.

/ - баллон с диоксидом углерода; 2 - насос; 3 - миниатюрный кран-дозатор; 4 - ввод пробы; 5 - сброс или сосуд для отработанного раствора; б -разделительная колонка; 7 - термостат; 8 - УФ-детектор; 9 - манометр; 10 -колонка для создания противодавления; II - игольчатый вентиль.

.192

Применение микромасштабной ВЭЖу

Применение микромасштабной ВЭЖХ

J21

Цилиндр насоса охлаждается сухим льдом, чтобы повысить эффективность его работы. Второй баллон с жидким диоксидом углерода подключается в точке между выходом детектора и выводной трубкой, соединяющейся с атмосферой. Однако можно обойтись и без этого баллона, если использовать фитинги и соединительные трубки с малым мертвым объемом. Вся система, включая дозатор, колонки и проточную кювету детектора, рассчитана на большое давление.

На рис. 7-35 показана хроматограмма разделения ПАУ на колонке 150 мм х 0,34 мм (внутр. диам.), заполненной сили-кагелем, модифицированным ОДС [26]. Давление на входе составляло 150 кг/см ,' температура колонки 35°С. Все пики разделенных компонентов имеют симметричную форму. На рис. 7-36 представлена хроматограмма олигомеров стирола, разделение которых было осуществлено на той же колонке [26]. Хотя детектирование проводилось при весьма малой дли4 6 8 Зрелгя, -мин

А

Ю 20

Время, мим

Рис. 7-37. Разделение сахаридов с их непосредственным детектированием с помощью УФ-детектора. Колонка фторопластовая 0,5 мм (внутр. диам.) х 15 см, неподвижная фаза нуклеосил NH2; подвижная фаза ацетонитрил/дис-тиллированная вода (70/30); объемная скорость 5 мкл/мин; детектор УФ, 190 нм; объем пробы 1,9 мкл; проба 0,5%-ный раствор определяемых соединений в подвижной фазе.

Пики: 1 - ксилоза, 2 - глюкоза, 3 - фруктоза, 4 - лактоза. Каждый пик соответствует 9,5 мкг вещества.

194 _

Применение микромасштабной ВЭЖХ

Применение микромасштабной ВЭЖХ

195

не волны (205 нм), нулевая линия очень ровная благодаря высокой прозрачности диоксида углерода. На хроматограмме видны также пики разделенных диастереоизомеров.

Список соединений, которые можно хроматографировать с диоксидом углерода в качестве подвижной фазы ограничен | ввиду полярности этого растворителя. Поэтому желательно' разработать вариант микро-СФХ, допускающий введение в подвижную фазу модификатора, изменяющего ее полярность.

о ю го зо to so во

Время удерживания, мин

Рис. 7-38. Хроматограмма экстракта, содержащего хелатные комплексы диэ-тилдитиокарбамата кадмня(П), марганцаШ), свинца(II), кобальта(Ш, железа (III), цинкаШ) и меди(П). Колонка 0,5 мм (внутр. диам.) х 15 см; неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм); подвижная фаза метаиол/этилацетат/вода/раствор диэтилдитиокарбамата натрия (0,05 моль/л) (66.5/5/24/5); объемная скорость 4 мкл/мнн; детектор УФ, 265 им; объем пробы 0,4 мкл.

Пнкн и концентрации (мкг/мл) соответствующих металлов в водном растворе: I - кадмий (5), 2 - хлороформ, 3 - марганец (0,5), 4 - свинец (6), 5 - кобальт (5), 6 - железо (2), 7 - цинк (4), 8 • медь (2).

7.2.13. Другие области применения микро-ВЭЖХ

Примеров применения ВЭЖХ опубликовано чрезвычайно много. На рис. 7-37 показано, например, разделение сахаридов с последующим детектированием их УФ-детектором. Разделение осуществлялось методом микро-ВЭЖХ без какой-либо предварительной обработки разделяемых веществ, детектирование проводило

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо купить в москве
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает HP ProBook 430 G3 цена - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.
купить кровать спальное место 140 на 190
санфаянс купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)