химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

рована ОДС [13]. Разделение на этой колонке несколько хуже, чем на насадочной ко-дрнке длиной 0,5 м.

Фенол о-формальдегидные смолы получают конденсацией фенола с формальдегидом, и структура образующейся смолы зависит от условий, в которых проводится реакция. Типичными полупродуктами конденсаций являются линейный полиядер ный новолак (novolak) и резол (resol) - соединение с большим числом метилольных групп. Поскольку структура и размеры молекул, входящих в состав феноло-формальдегидных смол, очень близки, разделить их на индивидуальные компоненты весьма трудно.

На рис. 7-16 изображены хроматограммы, полученные при разделении феноло-формальдегидных смол методом эксклюзионной хроматографии на колонке 2 м х 0,35 мм (внутр. диам.), заполненной полистирольным гелем с пределом эксклюзив 1-10* ед. мол. массы (TSK-GEL G1000H) [10].

172

ПРИМЕНЕНИЕ МИКРОМАСШТАБНОЙ ВЭЖУ

173

\

О он

20 40 60 80 100 ВРЕМЯ, МИН

j4

О 20 40 SO 80 100 ВРЕМЯ, МИН

Рис. 7-16. Разделение олигомеров фенолформальдегидной смолы резол (а) и новолак 16). Четыре последовательно соединенных колонки 0,5 м х 0,35 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза G1000H; подвижная фаза ТГФ; объемная скорость 1,04 мкл/мин.

7.2.5. Определение органических соединений в воде

Органические соединения, присутствующие в воде в малых концентрациях, успешно определяются методом микро-ВЭЖХ с предварительным концентрированием на дополнительной колонке - предколонке (см. гл. 3, разд. 3.1.3). На рис. 7-17 представлена хроматограмма примесей, перешедших в дистиллированную воду в результате контакта ее с порошком угля. Раз-Деление проводилось в режиме градиентного элюирования на васадочной микроколонке из кварцевого стекла [12]. Благодаря высокой эффективности колонки на хроматограмме можно различить большое число пиков. Однако идентификация этих примесей является трудной задачей, которую можно решить только путем сочетания микро-ВЭЖХ с другими методами исследования, например с масс-спектрометрией.

т.

применение микромасштабной ВЭЖХ

Рис. 7-18. Разделение с использованием градиентного элюирования примесей, содержащихся в деионизованной воде. Колонка 200 мм х 0,26 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм); подвижная фаза ацетонитрил/вода; объемная скорость 2,08 мкл/мин; предварительная колонка 10 мм х 0,2 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (15 - 30 мкм); объем смесительного сосуда 109 мкл; проба 3 мл деионизованной воды; детектор УФ, Длина волны 235 нм.

го зо

Время, мин

Авторы работы [15] провели быстрое определение ДБФ в воде при помощи хроматографической системы высокого давления с концентрированием на предколонке. На рис. 7-19 показаны хроматограммы, полученные при определении ДБФ в водопроводной воде и в продажной очищенной воде. Найденные концентрации ДБФ равны соответственно 4,5 и 5,4-10"7%.

только путем сочетания микро-ВЭЖХ с другими методами исследования, например с масс-спектрометрией.

На рис. 7-18 изображена хроматограмма, полученная пря разделении примесей, содержащихся в деионизованной воде [14]. Удерживаемый объем последнего пика хроматограммы совпадает с удерживаемым объемом дибутилфталата (ДБФ)

А

7.2.6. Определение антиоксидантов в бензине

Бензин содержит ряд добавок, улучшающих его характеристики, в число которых входят антиоксиданты, препятствующие окислению олефинов и других ненасыщенных компонентов. Определение этих соединений имеет важное значение для оценки стабильности бензина и контроля его качества.

Рис. 7-19. Определение дибутилфта-лата (ДБФ) в водопроводной воде (а) и в очищенной воде (б). Колонка 100 мм х 0,34 мм (внутр. диам.); . неподвижная' фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм); подвижная фаза ацетоннтрил/вода (7/3); предколонка 27 мм х 0,34 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (15 - 30 мкм); объемная скорость 20 мкл/мин; объем пробы 0,7 мл; детектор УФ, длина волны 235 нм.

Авторы работы [161 определяли содержание антиоксидая-тов в бензине, используя метод предварительного концентрирования пробы на микроколонке (см. гл. 3, разд. З.1.З.). Анти-оксиданты типа п-фенилендиамина можно концентрировать на предколонках с оксидом алюминия или силикагелем и затем хроматографировать на обращенных фазах. /Для такого анализа особенно удобен многоканальный детектор с фотодиодной гребенкой.

На рис. 7-20 представлена хроматограмма смеси различных диаминов и компонентов бензина [17]. Образец бензина разбавляли в 300 раз н-гексаном и 300 мкл полученного раствора пропускали через предколонку с силикагелем. Таким образом, хроматограммы соответствуют пробам, содержащим 1 мкл бензина.

На рис. 7-21 изображен контурный график пробы бензина, полученный с применением многоканального детектирования. Такие графики удобны при выборе оптимальных условий для последующего детектирования на одной фиксированной длине волны.

ж

Применение микеомасштабной ЯЧ^у

применение микромасштабной ВЭЖХ

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул 128
Фирма Ренессанс: лестница модульная купить в москве - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)