химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

том 1 - 2 ч при 38°С. Благодаря высокой концентрации аминокислот в этих объектах объем вводимой пробы мог не превышать 0,02 мкл. Ввод осуществлялся краном-дозатором. Объем анализируем»* проб соответствовал 1,3 нл соевого соуса и 11 нл сакэ.

Японская рисовая водка.

7.2.4. Анализ олигомеров

Побочными продуктами производства эпоксидных смол являются соединения, содержащие в качестве концевых либо боковых групп функциональные группы, отличные от эпоксидных. Поскольку эти побочные продукты влияют на качество эпоксидных смол, важно знать их состав и содержание. Для анализа олигомеров эпоксидных смол использовались эксклюзи-онная хроматография, обращенно-фазовая жидкостная хроматография и масс-спектрометрия с полевой десорбцией. Микро-ВЭЖХ применялась для разделения этих олигомеров как в об-ращенно-фазовом, так и в эксклюзионной варианте.

Метод микро-ВЭЖХ облегчает работу с длинными колонками с большим числом теоретических тарелок. На рис. 7-10 приведены хроматограммы эпоксидной смолы Epikote 828, полученные методом эксклюзионной хроматографии на микроколонках длиной 50 см и 2 м, заполненных полистирольным гелем с частицами размером 5 мкм. Предел эксклюзии для этого геля по полисти рольному стандарту составлял 2-104 ед. мол. массы [10]. На хроматограмме б рис. 7-10 пики побочных продуктов расположены между основными пиками (я - 0 и л - 1). Объемная скорость элюента составляла всего 1 мкл/мин, и на один опыт расходовалось не более 120 мкл подвижной фазы. Такие длинные микроколонки для эксклюзионной хроматографии просты в эксплуатации, и их легко изготовить.

На рис. 7-11 показаны хроматограммы эпоксидной смолы Epikote 1001, разделение которой осуществлено в тех же условиях, что и разделение смолы Epikote 828 (рис. 7-10) [10].

Жп=0

О Ю 20 30 О 20 40 во 80 ЮО

Время, мин Время, лшн

Рис. 7-10. Разделение компонентов эпоксидной смолы Epikote 828. Колонки а - внутренний диаметр 0,35 мм, неподвижная фаза полистирольнын гель (диаметр зерна 5 мкм) с пределом эксклюзии 2" 10 . 6 - четыре колонки по 0,5 м, соединенные последовательно; подвижная фаза ТГФ; объемная скорость 1,04 мкл/мин; детектор УФ, длина волны 280 нм. Пикн: л = 0 - 3, олигоме-ры основного продукта, b - е - побочные продукты.

На хроматограмме, полученной с использованием двухметровой колонки, хорошо видны пики побочных продуктов, расположенные между пиками основных продуктов с n = 1, 2, 3....10. На более короткой колонке наблюдается лишь частичное разделение.

На рис. 7-12 изображена зависимость между логарифмами молекулярных масс олигомеров эпоксидной смолы и временами их удерживания. Нетрудно заметить, что для всех олигомеров, за исключением молекул с л - 0, эта зависимость имеет ли-а нейный характер [11].

Посредством обращенно-фазовой жидкостной хроматографии обычно удается добиться гораздо лучшего разделения олигомеров, чем эксклюзионным методом. Особенно эффективно разп-0

п=0

Ю 20 30

Время, мин

Ж

20 40 60 80 ЮО Время, мин

Рис. 7-11. Разделение компонентов эпоксидной смолы Epikote 1001. Условия опыта те же, что и на рис. 7-10. Пики с я = 0-10 - эпоксидные олигомеры.

делаются олигомеры при экспоненциальном профиле градиента элюирования. Градиентная система со смесительной камерой,

300 320 ЗИЭ 3S0 380 400 Время, MUH

Рис. 7-12. Градуировочный график для определения молекулярной массы. Колонка 4 м х 0,33 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза полнстирольнын гель с пределом эксклюзии полистирола 6x104 (TSK-Gel G3000H); подвижная фаза ТГф; объемная скорость 0,56 мкл/мин. Разделяемый образец Epikote 1001. Цифры 1-11 соответствуют степени полимеризации соответствующего эпоксидного олигомера.

170

Пшимеигние

?Д1

о у

Рис. 7-13. Разделение эпоксидной смолы Epikote 1001 с применением метода градиентного элюировании. Колонка 0,5 м к 0,22 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм); подвижная фаза а - ацетонитрил/вода (85/15), 6 - ацетонитрил/ГТФ (90:10); изменение состава элюента в процессе разделения показано на рисунке; объемная скорость 1,4 мкл/мнн; масса пробы 0,16 мкг; детектор УФ, длина волны 225 нм.

обеспечивающая экспоненциальное градиентное элюирование, позволила добиться успеха в разделении олигомеров эпоксидной смолы [12].

На рис. 7-13 и 7-14 приведены хроматограммы, полученные при разделении эпоксидных смол Epikote 1001 и 1004 в режиме градиентного элюирования на колонке внутренним диаметром 0,22 мм и длиной 50 см, заполненной силикагелем, модифицированным ОДС. На хроматограммах видно также множество сопутствующих пиков, которые могут принадлежать хлор- и гидроксилсодержащим соединениям. Разделение на

этой обращенно-фазовой колонке намного лучше, чем на микроколонке для эксклюзионной хроматографии.

На рис. 7-15 представлена хроматограмма смолы Epikote 1001. Разделение осуществлялось на открытой капиллярной колонке длиной 22 м внутренним диаметром 31 мкм, внутренняя поверхность которой была модифици

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
3д активные очки в астане для кинотеатров
обучение холодильщика в миассе
Квартира в ЖК Вавилова ул. д. 81, к.1, 243.3 кв. м.
шоферская медкомиссия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)