![]() |
|
|
Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографиюи с расчлененным потоком. Любой из этих реакторов неизбежно приводит к внеколоночному размыванию пиков, поскольку перемещение определяемых компонентов в реакторе происходит достаточно медленно. Таким образом, виеколоночное размывание пиков, обусловленное включением в систему микроколоночной ВЭЖХ реактора с целью дериватизации разделенных компонентов, устранить чрезвычайно трудно. Дильдер и сотр. [1-3] подробно исследовали виеколоночное размывание пиков, вызываемое реакторами всех перечисленных выше типов в обычной ВЭЖХ. В настоящей главе полученные этими авторами результаты будут использованы применительно к внеколоночному размыванию "ика в микро-ВЭЖХ для реакторов двух типов - полого трубM.Senda, S.Higashidate, Japan Spectroscopic Company, Ltd., Haciojl City, Tokyo "2, Japan. 6. Получете производных после разделена* Получение производных после разделения 147 ре-И чатого и трубчатого с насадкой. В нижеследующем рассмот^ нии фигурируют преимущественно полумикроколонки, объем' которых примерно в десять раз меньше объема обычных колонок для ВЭЖХ. Реакторы, которые можно сочетать с колонками объемом в одну сотую и меньше объема обычных колонок, здесь не рассматриваются. Конструирование таких реакторов представляет собой чрезвычайно трудную задачу. (6) где F - суммарная объемная скорость подвижной фазы и раствора реагента, р - плотность жидкости в реакторе, г) - ее вязкость, d - диаметр спирали. Перепад давления приближенно выражается следующим образом: 512 r,Pt АР ?? 6.2. РАЗМЫВАНИЕ ПИКА, ОБУСЛОВЛЕННОЕ РЕАКТОРАМИ 6.2.1. Полые трубчатые реакторы Временная вариация наблюдаемого пика о2цм выражается как сумма вкладов в вариацию пика колонки а\ и трубчатого реактора о2^: (1) Величина о\ вычисляется по формуле (7) t = а среднее время нахождения молекулы в реакторе составляет K (2) «Г* AL 96J5„ где dt - внутренний диаметр реактора, Dm^ - коэффициент диффузии молекул компонента в заполняющей реактор жидкости, t - среднее время пребывания молекулы компонента в реакторе. Параметр к связан со спиральной формой реактора и выражается посредством чисел Дина (Dn) и Шмита (Sc). Если 12,5>(Dn х 5с°-5)<250, то к определяется следующим выражением (3) (4) (5) к - 5,6(Dn X &Л5Г°>" Числа Dn и Sc вычисляются по формулам Sc = (8) (9) (10) t = 0,02355 L а\ - 0,02762 t t\P - 5,770-106 t (11) (12) (13) Если принять dt - 0,25 мм, то t - 0,1472 L в\ - 0,2346 t АР - 0,02363-106 Если мы применим полумикроколонку, описанную в табл. *-1 (250 мм х 1,5 мм (внутр. диам.), 10 000 теор. тарелок), ТО при скорости подвижной фазы 0,1 мл/мин (1,667-Ю"3 см3/с) объем пика компонента с к' - 1 равен 24 мкл, а Для этого пика равна 3,72 с. Если допустимое размывание пика, обусловленное вкладом реактора, не должно превышать 10%, т. е. О\{ао)/а\с < М» то вычисление максимального ?клада реактора в вариацию времени по уравнению (1) дает ff2b-(max) " 2,91 с2 (14) бар Если вклад реактора в перепад давления при объемной ?*орости реагента 1.667-10-3 см3/с (и суммарной объемной короста 3,333-Ю-3 ? см3/с) составляет менее 100 ж. Получение производных после разделения 149 Таблица 6-1. Максимальная продолжительность реакции и максимальная длина реактора для полых трубчатых реакторов" 17.3 12,4 740 80 Внутр. диам. реактора, мм 0.1 0,25 (15) "Допустимо уширение пика на 10% и падение давления на 100 бар. (КИНО6 г/см.с2), максимальную продолжительность реакция 'шах и максимальную длину реактора можно вычислить (например, для реакторов с внутренним диаметром 0,1 или 0,25 мм) с помощью уравнений (8) - (14) (табл. 6-1). Как следует из рис. 6-1, зависимость между продолжи' тельностью реакции, длиной реактора и вкладом реактора ' размывание пика при Оц^/Оу. <1,1и < 100 бзР можно найти с помощью уравнений (1), (8) - (14). ц (17) и = — t (18) где L - длина реактора, t - среднее время нахождения моле-кулы компонента в реакторе. Число теоретических тарелок N "ыражается формулой: Н hdP\aJ 150 6. Получете производных после разделена ?. Получение производных после разделения 151 (19) где И - высота, эквивалентная теоретической тарелке, для реакционной колонки, а2^ - вклад реактора в вариацию времени пика. Используя уравнения (15) - (18), получаем 1} L0,67 D°M" Перепад давления в реакторе определяется следующим образом: Для одной и той же разделительной колонки при тех же допущениях для величин о",(оЬ) / а,, и Л Л что и для открытых безнасадочных капиллярных реакторов (см. табл. 6-2) и к' - 1 максимальную продолжительность реакции it^) и максимальную длину реактора (L^) можно вычислить для иасадок с разными размерами частиц с помощью уравнений (14), (22) - |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 |
Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|