химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

ие колонки с внутренним диаметром равным единице.

В табл. 1-2 указаны типичные диаметры колонок и расходы подвижной фазы для каждого типа ВЭЖХ. При этом принимается, что диаметр колонки для обычной ВЭЖХ равен 4,6 мм, поскольку именно такие колонки получили наибольшее распространение. Последняя строка табл. 1-2 относится к новой категории ЖХ, а именно ультрамикро-ВЭЖХ, в которой объем колонки составляет одну тысячную объема обычной колонки. Ультрамикро-ВЭЖХ мы не рассматриваем, поскольку пока ей посвящено всего несколько работ [11, 12].

В обычной ВЭЖХ и полумикро-ВЭЖХ чаще всего разделение проводится на колонках из нержавеющей стали, тогда как в микро-ВЭЖХ пользуются колонками из обычного или кварцевого стекла и политетрафторэтилена. Для изготовления открытых и насадочных капиллярных колонок применяются также капилляры из мягкого стекла (пирекса).

i Яяедение

таблица 1-3. Параметры колонок высокого разрешения различных типов [14]

5-30 10-100

500-1000 100-300 32

1-14 20-100 20-40

Тип колонки Внутренний Длина,м Диаметр d^Jd* ф

диаметр, мкм частиц, мкм

50-200 2-8

Плотиоупакованная 250-1000

Свободноупакоаанная 50-200 Открытая беанасадочная 10-60 (капиллярная)

arfc - диаметр колонки; df - диаметр частицы.

1.3. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОЛОНОК

При разделении методом ЖХ на открытых и насадочных капиллярных колонках достигнуть высокого разрешения удается путем простого увеличения длины колонки. Бристоу и Нокс [13] предложили параметр, позволяющий сравнивать эффективности колонок, отнесенные к единице времени или к единице перепада давления. Этот параметр (сопротивление разделению, Е) вычисляется по формуле:

(1)

N N т/

где tf) - время элюирования неудерживаемого компонента, N -число теоретических тарелок, АР- перепад давления на колонке, 7J- вязкость подвижной фазы. Этот параметр удобен для сравнения эффективности колонок различных типов, а также колонок одного типа, работающих в разных условиях. Параметр В безразмерный, его можно выразить через другие безразмерные параметры [14]:

ЛИТЕРАТУРА

1. Horvath C.G.. Preiss В.А., Upsky SR.. Anal. Chem., 1967, 39, 1422.

2. Scott R.P.W.. Кисета P. У Chromatogr., 1976, 125, 251.

3. IshU D. JASCO Report. 1974, 11 (no. 6).

4. Ishll Й, Akai K, Hibi K, /onokuchi Т., Nagaya M. J. Chroma log/., 1977, 144, 1575. Golay Ш.Е. Anal. Chem., 1957, 29, 928.

6. Golay Ш.Е. Anal. Chem., 1957, 180, 435.

7. Golay Ш.Е. In "Gas Chromatography 1958. Desly D.H., Ed.; Butterwortha, London, 1958, p.36.

8. Hibi K, hhii D.. Fujixhima I., Takeuchi Т., Nakanishl Т. 1. High Resolut Chromatogr. Chromatogr. Commun., 1978, 1, 21.

9. Tsuda Т., Novotny M. Anal. Chem., 1978, 50, 271.

10. Nota G., Marino G., Buonocore V., Batlio A. 1. ChroaatoftT-. 1970, 46, 103.

11. Takeuchi Т., IshU D. h Chromatogr., 1980, 190, 150.

12. Takeuchi Т., IshU D. J. Chromatogr., 1981, 218, 199.

13. Bristow P.A, Knox J.H. Chromatographia, 1977, 10, 2T9.

14. Knox J.H. 1. Chromatogr. Sd., 1980. 18, 453.

Е = Игф

<2)

где А - приведенная высота, эквивалентная теоретической тарелке; ф - параметр, характеризующий сопротивление колонки. Приведенная высота, эквивалентная теоретической тарелке, для открытой ЖХ-колонки выражается отношением высоты, эквивалентной теоретической тарелке, к диаметру колонки [14]. Чем меньше сопротивление разделению, тем выше эффективность колонки.

Табл. 1-3 позволяет сравнить сопротивление разделению колонок высокого разрешения различных типов.

? Особенности аппаратуры

15

2. ОСОБЕННОСТИ АППАРАТУРЫ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОЙ ДЛЯ МИКРОМАСШТАБНОЙ ВЭЖХ

М. Сайто, К Хиби, Д Исии, Т. Такеучи*

2.1. ВВЕДЕНИЕ

Микромасштабная ВЭЖХ была разработана почти одновременно с ее обычным вариантом. В 1967 г. Хорват и сотр. [1, 2] исследовали разделение нуклеотидов на колонке внутренним диаметром 1 мм и длиной около 2 м, т.е. колонки относительно большого объема. Новый метод ВЭЖХ, названный мик-ро-ВЭЖХ, появился в 1973 г., после того как Исии и сотр. [3 - 5] удалось осуществить успешное разделение многоядерных ароматических углеводородов с повышенной чувствительностью на самодельном приборе для микро-ВЭЖХ с колонкой из ПТФЭ очень малого объема (0,5 мм (внутр. диам.) х 150 мм), наполненной поверхностно-пористым материалом [3 -5]. В 1967 г. Скотт и Кучера [б, 7] описали высокоэффективное разделение алкилбензолов на колонке размером 1 мм (внутр. диам.) х 10 м. Детектором в данном случае служил УФ-спектрометр с протонной кюветой объемом 2,4 мкл. В том же году фирма JASCO выпустила в продажу первый серийный прибор для микро-ВЭЖХ под названием FAMILIC-100 (FAst Micro Liquid Chromatograph - быстродействующий микромасштабный жидкостной хроматограф), показанный на рис. 2.1 [8]. Этот прибор оснащен стеклянным шприцевым насосом с винтовым приводом и УФ-детектором с регулируемой длиной волны и проточной микрокюветой объемом 0,3 мкл. Однако вплоть до последнего времени микро-ВЭЖХ не пользовалась особой популярностью у большинства хроматог

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
веб дизайн сайта курсы в москве
invicta часы женские
кухонные стулья купить
кухонные ножи thomas цена каталог

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)