химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

тр. [28] предложили соединять микроколонку для ВЭЖХ с масс-спектрометром посредством длинного капилляра. Схема такого соединения изображена на рис. 5-13. Весь поступающий из микроколонки элюат (около 10 мкл/мин) вводится в масс-спектрометр с химической ионизацией через капилляр из кварцевого стекла (50 мкм (внутр. диам.) х 70 см), заключенный в медный блок, который нагревается от стенки ионизационной камеры. На рис. 5-14 показаны хроматограммы четырех сходных компонентов лекарственных средств, полученные с применением в качестве детекторов УФ-спектрометра и масс-спектрометра. Разделение проводилось в режиме обращенно-фазовой хроматографии при объемной скорости 8 мкл/мин. Как при диафрагменной, так и при капиллярной системе подключения колонки к масс-спектрометрУ возможны неполадки, связанные с отклонением оси сопла о* прямой линии при откачке системы [28]. Обычно такое отклонение обусловлено неправильной формой отверстия и чаще нзЖ5. Комбинированные системы

> Комбинированные системы

139

( 1 г

блюдается при использовании диафрагмы с малым (1-10 мкм) отверстием. В результате неправильной формы отверстия при откачке системы через отверстие может происходить интенсивное распыление жидкости. В связи с этим для длительной стабильной работы состояние отверстия или капилляра необходимо тщательно контролировать.

5.2.4. Ввод через вакуумный распылитель с обогащением

На рис. 5-15 показаны схема соединения колонки с масс-спектрометром с помощью распылителя и часть распылительного иакоиечиика (с увеличением) [29]. Кожух с водяным охлаждением изготовлен из стеклокерамики фирмы Масог, отличающейся низкой теплопроводностью. В последней конструкции этой системы (рис. 5-16) весь элюат из микроколоики (10 -50 мкл/мин) подается в верхнюю часть распылительного иакоиечиика (внутренний диаметр 12 мкм), изготовленного из кварцевого стекла, и распыляется потоком выходящего из сопла газа, поступающего через зазор между иакоиечииком и

9991

наружным кожухом из нержавеющей стали (виутреииий диаметр 0,33 мм, наружный диаметр 0,63 мм). После удаления большей части паров растворителя форвакуумным иасосом обогащенные компоненты непрерывно поступают в химический ионный источник квадрупольиого масс-спектрометра. При использовании распыляющего газа жидкость распыляется лучше, g благодаря этому фрагментация молекул анализируемых веществ происходит достаточно стабильно (рис. 5-16). Стабильность работы прибора при применении такого принудительного распыления также значительно улучшается. С помощью описанной системы ВЭЖХ-МС удалось успешно определять Многие малолетучие и/или термолабильиые вещества, в том числе аминокислоты, пептиды, сахариды [29], пестициды, стероиды [30] и свободные жирные кислоты [31].

Рис. 5-16. Действие распыляющего газа [17): а - ввод пробы без распыляющего газа; б - с распыляющим газом (гелием). Проба аминопирин. Масс-хро-натограмма получена путем селективного мониторинга иона.

На рис. 5-17 приведены типичные хроматограммы свободах жирных кислот бобового масла. Разделение проводили иа «асадочной микроколонке при объемной скорости 16 мкл/мин, определяемые компоненты детектировались УФ-детектором при *1ине волны 210 нм и квадрупольным масс-спектрометром с Химической ионизацией в режиме многоканального детектироAt

дония (МКД). В этом режиме взаимно перекрывающиеся пики олеиновой и пальмитиновой кислот успешно детектируются масс-спектрометром раздельно на разных каналах.

Чтобы добиться достаточно стабильной работы систем ВЭЖХ-МС, основанных на вводе элюата в масс-спектрометр через распылитель, необходимо обратить особое внимание на очистку элюата от твердых частиц. Для этого обычно используют подходящие фильтры. Важное значение имеет также форма температурного поля вокруг наконечника распылителя.

5.2.5. Термораспыление

Термораспыление - это полное или частичное испарение потока жидкости, иногда сопровождающееся ионизацией, происходящее при распылении ее из капиллярного сопла с одновременным нагревом. Системы для термораспыления первоначально снабжались лазерным нагревателем, затем в этих же целях использовались кислородно-водородные горелки, а в последнее время - электрические нагреватели. Схема современного термораспылительного устройства дана на рис. 5-18 [32 J.

141

IT"

142

3. Комбинированные систе*^

Элюат из колонки для ВЭЖХ (при объемной скорости водной подвижной фазы до 2 мл/мин) распыляется непосредственно в ионном источнике. Избыточные пары откачиваются через отверстие, расположенное напротив распылительного сопла, представляющего собой капилляр из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,15 мм и внешним диаметром 1,5 мм. Часть образующихся ионов вводится в квадруполыгый масс-спектрометр через специальное напускное отверстие. При использовании подвижной фазы, содержащей растворенные ионы в значительных концентрациях (примерно от 10"* до 1 моль/л), внешнего источника ионизации не требуется.

На рис. 5-19 приведена хроматограмма смеси пептидов, полученная с применением термораспыл

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
основы бухучета для руководителей
Skagen SKW6223
купить напольную вешалку в интернет магазине недорого
заказ автобуса цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)