![]() |
|
|
Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографиюпиллярных колонок решение задачи существенно упрощается, поскольку благодаря значительному снижению объемной скорости часто достаточно лишь несколько модифицировать систему, чтобы обеспечить возможность ввода всего выходящего из колонки элюата непосредственно в масс-спектрометр. Комбинированные системам ^ Комбинированные системы 133 Is §2 В настоящее время чаще всего используются два метода сопряжения ВЭЖХ с масс-спектрометром: метод механического переноса (посредством движущейся ленты!' и метод прямого ввода. Последний насчитывает много вариантов: ввод через диафрагму с малым отверстием, через длинный капилляр, распыление в вакууме с обогащением, термовпрыскивание и пр. В данной главе рассматриваются основные принципы типичных методов сочетания ВЭЖХ-МС и примеры их применения. Основное внимание при этом уделено микро-ВЭЖХ. Г9 а8 5 о 5 5 , а с л о 1 sax. .IS' 5.2.2. Метод механического переноса На рис. 5-10 приведена схема типичной системы ВЭЖХ-МС с движущейся лентой, выпускаемой фирмой Finigan [19]. Элюат, выходящий из хроматографической колонки, непрерывно наносится на движущуюся полиимидную ленту (фирмы Kapt) шириной 3 мм. После испарения растворителя лента протягивается через вакуумноплотные сальники с постоянной скоростью (2 - 3 см/с) в ионизационную камеру, где исследуемые компоненты пробы, оставшиеся на ленте, быстро испаряются под воздействием электрического нагревателя. Остатки анализируемых веществ удаляются с ленты при помощи второго нагревателя. Ионизация анализируемых веществ осуществляется как методом электронного удара, так и химически. Однако в некоторых случаях возникают серьезные трудности вследствие термического разложения термолабильных веществ на ленте еще в процессе удаления растворителя. Емкость ленты по отношению к растворителю изменяется в зависимости от природы последнего. При больших объемных скоростях иногда удается добиться хороших результатов, прибегая к делению потока. При увеличении содержания воды в подвижной фазе емкость ленты уменьшается и может достигать всего 0,05 мл/мин. В таких случаях более эффективно нанесение пробы на ленту в виде аэрозоля [20]. На рис. 5-11 изображена типичная масс-хроматограмма, полученная на установке ВЭЖХ-МС с движущейся лентой. В данном случае в колонке проводилось обращенно-фазовое раз-Деление антибиотиков (спектиномицина и акти намина) с применением градиентного элюирования. Детектирование осуществлялось посредством масс-спектрометра с метановой химической ионизацией [19]. В статье Каргера и сотр. [21 ] описано применение системы ВЭЖХ-МС с механическим переносом пробы в сочетании с жидкостной экстракцией для анализа различных малолетучих соединений, в том числе жирных кислот, спиртов, аминов и пестицидов. 5. Комбинированные системы Г1 / ф \ rjiJteiiimiilJi . || 134 ИЛ | П |.гЧ Рис. 5-10. Сопряжение жидкостного хроматографа с масс-спектрометром при помощи движущейся ленты (с разрешения Finigan Corporation). а - ввод растворителя' для очистки ленты, б - удаление неорганического осадка, в - слив; I - источник ионов, 2 - испаритель, J - вакуумноплотные сальники, 4 - источник ИК-излучения, J - ввод элюата из хроматографиче-ской колонки, 6 - расщепление потока, 7 - приводные ролики, 8 - движущие ролики, 9 - слив, 10 - промывной растворитель, 11 - насосы, 12 - нагреватель очистительного устройства. В последнее время в .ВЭЖХ-МС получила распространение также тенденция сочетать метод переноса на движущейся ленте с методами, включающими ионизацию на поверхности, например масс-спектрометрию вторичных ионов (МСВИ) [22, 23], бомбардировку быстрыми атомами (ББА) [24] и лазерную десорбцию [25]. При применении этих методов упомянутые выше ограничения метода движущейся леиты, связанные с возможностью термического разложения определяемых соединений в процессе удаления растворителя, могут быть почти полиостью устранены. 133 5.2.3. Ввод пробы в масс-спектрометр через диафрагму с малым отверстием или через длинный капилляр Системы, в которых ввод пробы осуществляется через ди-1 афрагму с малым отверстием, первоначально предназначались | для соединения обычных колонок для ВЭЖХ с масс-спектрометром. Небольшая часть (около 1%) выходящего из колонки! элюата подавалась в ионный источник масс-спектрометра, где | пары растворителя выполняли роль газообразного реагента, обеспечивающего химическую ионизацию. В работах [26, 27] I a s з I = 31 Л "7 о ? о ЯШ Ь Г I s и 136 5. Комбинированные системы « Комбинированные • 137 описаны системы (рис. 5-12), в которых весь элюат, выходящий из микроколонки для ВЭЖХ (10 - 60 мкл/мин), вводит ся в источник химической ионизации через диафрагму с отверстием диаметром 5 мкм. В такой системе летучие буферные смеси, содержащие гидроксид аммония, триметиламин, ацетат аммония и трифторуксусную кислоту, могут использоваться без каких-либо осложнений. С помощью этой системы был успешно проведен анализ различных стероидов. f 2 3 v 5 Бруинс и со |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 |
Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|