химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

рых, воду удалить очень трудно из-за ее высокого поверхностного натяжения и большой скрытой теплоты испарения. Первая проблема, однако, не имеет большого значения для .ЖХ, поскольку летучие соединения- обычно успешно разделяются газохроматографически. Таким образом, наиболее трудной проблемой является удаление воды.

Первые результаты исследования системы ЖХ-ИКС с использованием метода удаления растворителя описаны в 1982 г. Джинно и сотр. [6, 7] и Фудзимото и сотр. [8]. Выходящие из колонки компоненты, осаждались на кристаллической пластинке бромида калия, которая служила в качестве "буферной

< Комбинированные системы , US.

памяти". После завершения элюирования пластинка автоматически переносилась в ИК-спектрометр, где непрерывно регистрировался спектр пропускания той части пластинки, на которой осаждались разделенные компоненты. Пределы обнаружения лежали в интервале от 100 нг до 1 мкг, никаких помех от растворителей не наблюдалось.

Использованное в работе устройство схематически изображено на рис. 5-5. Выходящий из микроколонки элюат наносился иа кристаллическую пластинку бромида калия, которая медленно -двигалась перпендикулярно выходной трубке, изготовленной из нержавеющей стали. Растворитель удалялся в потоке нагретого азота, скорость перемещения пластинки регулировалась в зависимости от условий хроматографического опыта. Далее пластинку помещали в луч ИК-излучения. На рис. 5-6 представлена фотография пластинки из КВг с нанесенными на нее веществами, а иа рис. 5-7 - взаимное расположение частей описанной установки.

Рис. 5-6. Пластинка бромида калия для "буферной памяти". А - осажденный на пластинке ди-н-пропилкетон-2,4-динитрофенилгидразон. Слева направо 1, 3. 4 и 6 мкг. Б - осажденный на пластинке ди-к-пропилкетон-2,4-динитрофенил-гидразон (2 мкг х 5).

Поскольку органические растворители, обычно применяемые в качестве подвижных фаз в нормальио-фазовой и эксклюзионной хроматографии, отличаются высокой летучестью, метод удаления растворителя, или метод "буферной памяти", Дает особенно хорошие результаты именно в этих видах хроматографии. Для демонстрации метода "буферной памяти" на Микроколонке была разделена смесь, составленная из трех по*?. Комбинированные системы

131

На рис. 5-9 изображена трехмерная хроматограмма смеси кофеина, аспирина и фенацетина, полученная посредством ИКФС; никаких помех от растворителей, входявших в состав применявшейся подвижной фазы (метанола и воды), иа хроматограмме не наблюдается. Этот пример убедительно доказывает, что метод "буферной памяти" можно считать универсальным способом, обеспечивающим сопряжение микроколоночной ЖХ-системы с ИК-спектрометром как для адсорбционного, так и для обращенно-фазового вариантов хроматографии.

Из вышеизложенного очевидно, что ИК-детектирование может быть использовано для определения веществ, разделенных методом ЖХ, причем при детектировании на характеристических частотах можно добиться высокой селективности. В большинстве случаев удовлетворительные результаты могут быть получены посредством более простой и гораздо более дешевой системы с микроколонкой. Единственным серьезным недостатком этой системы является ее относительно невысокая чувствительность.

листа рольных стандартов. Полученная хроматограмма (рис. 5.8), снятая при частоте 698 см"1, вполне удовлетворительна, помехи от растворителя отсутствуют.

Если коллекторами служат соли щелочных металлов, удаление воды представляет серьезную проблему. Однако в обра-щенно-фазовой хроматографии коллектором может служить ве бромид калия, а сетка из нержавеющей стали.

35 О

Перемещение гитастинки из К8г, лш

Рис 5-8. Разделение полистирольных стандартов методом эксклюзионной »Р»-матографии с помощью метода "буферной памяти". Колонка 220 мм х 1 •* (внутр. диам.); неподвижная фаза Toyo Soda TSK СеЮЗОООН; подвижн»" фаза ТТФ; объемная скорость 8 мкл/мин; детектор ИК-спектрометр, 698 см -Пики: / - мол. масса 37000, 2 - мол. масса 10200, 3 - мол. масса 28°"'

5.2. МИКРОКОЛОНОЧНАЯ ВЭЖХ -МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ (МС)

5.2.1. Введение

Комбинация ВЭЖХ-МС изучена весьма подробно [9 - 18]. Хотя некоторые типы таких систем в настоящее время производятся серийно и описано немало многообещающих достижений в этой области, следует признать, что сочетание ВЭЖХ-МС еще не настолько хорошо разработано, чтобы им можно было широко пользоваться. Это объясняется тем, что создание практически пригодной системы ВЭЖХ-МС - задача намного более сложная, чем создание системы ГХ-МС. Прежде всего в Ътом случае необходимо осуществить непрерывное равномерное испарение термически лабильных и/или нелетучих молекул определяемых веществ из хроматографического элюата с последующей мягкой ионизацией и масс-спектрометрическим разделением полученных ионов. Далее, в обычные масс-спектромет-Ры нельзя вводить большие количества летучих растворителей и тем более буферных растворов, а при применении обычных колонок для ВЭЖХ объемная скорость достигает 1 мл/мин. Однако при использовании насадочных или без насадочных ка*

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда квартир и домов в пансионате петрово-дальнее
буквы с подсветкой москва
MSI GP62M 7RDX-1659
кровать corso 8 lite

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)