химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

а достаточно высоком уровне иногда прибегают к фокусирующей оптике. Обычно для этого пригодны коммерческие оптические конденсоры. Причем при малых размерах колонок эти устройства приспособить легче, чем при использовании обычных колонок.

Из всего сказанного следует, что микроколоночный жидкостный хроматограф лучше всего подходит для прямого сопряжения с ИК-спектрометром с проточной кюветой. Далее мы рассмотрим несколько типичных примеров применения такой системы.

В адсорбционной, или нормально-фазовой, хроматографии насыщенные и циклические алканы часто выполняют роль основных растворителей, к которым в качестве регуляторов удерживания добавляют небольшие количества полярных соединений. Однако все они сильно поглощают в средней части ИК-области спектра. Исключение составляют только полностью фторированные или хлорированные углеводороды, но их применение ограничено из-за небольшого диапазона полярности и высокой стоимости. На рис. 5-1 приведена трехмерная хроматограмма смеси 5а-холестана, 5а-холестан-3-она и холестериФайлы

на, полученная по методу ИКФС на силикагеле со смесью дейтероциклогексана, дейтерохлороформа и тетрадейтерометано-ла в качестве подвижной фазы. Выходящие из колонки компоненты можно идентифицировать по характеристическим линиям поглощения в ИК-области. При этом полосы поглощения, соответствующие группам C-D и С-С, определению не мешали.

1111111111111 то ш

ВолтЯй/е числа

Рис. 5-1. Нормально-фазовое разделение стероидов с мониторингом посредством ИКФС. Колонка 0,5 мм (внутр. диам.); неподвижная фаза JASCO Fine SIL-5 (кремневая кислота, размер частиц 5 мкм); подвижная фаза О^-цикло-гексан/ВгхлороформД>4-метанол (90,3/9.1/0,6 по объему); детектор ИКФС, накопление десятикратное (JEOL JIR-40X).

Пики: 1 - 5а-холестан, 2 - 5а-холестан-3-он, 3 - холестерин.

На рис. 5-2 показана хроматограмма смеси двух алкаиов, Разделение которых. проводилось методом нормально-фазовой хроматографии и контролировалось по поглощению на частоте Деформационных колебаний связи С-Н. Подвижной фазой служил перфторуглеродный растворитель FC-78. При использовании в качестве элюента обычных органических растворителей получить хроматограмму на той же частоте поглощения было невозможно.

Л. Комбинированные системы

j. Комбинированные системы

4 2

I, мин

Рис. 5-2. Нормально-фазовое разделение алканов с применением ИК-спектрометра в качестве детектора. Колонка 60 мм х 0,5 мм (внутр. диам.); «неподвижная фаза JASCO SS-05

На рис. 5-3 и 5-4 даиы хроматограммы, полученные в об-ращенно-фазовом режиме. Известно, что применяемые при этом сильнополярные растворители (вода, метанол, ацетонит-рил) поглощают ИК-излучение гораздо сильнее, чем органические растворители, которыми пользуются в нормально-фазовой жидкостной хроматографии. Однако, хотя многие представляющие интерес области спектра при этом маскируются полосами поглощения элюента, все же использование микроколонок и дейтерированных растворителей позволяет зарегистрировать полосы деформационных колебаний связей С-Н и С-0 [1-3].

в *

t, мин

Рис. 5-4. Определение 1-пропанола методом обращенно-фазовой ЖХ с ИК-спектрометром в качестве детектора. Колонка 90 мм х 0,5 мм (анутр. диам.); неподвижная фаза ODS-H (7 мкм; Chemco); подвижная фаза D20; объемная скорость 4 мкл/мин; детектор ИК-спектрометр, 3000 см-1.

На рис. 5-3 показана хроматограмма трех органических кислот, элюирование которых проводилось CD3CN. Детектирование осуществлялось на частоте деформационных колебаний связи С-Н. Еще один пример такого разделения приведен на рис. 5-4, где изображена хроматограмма пропаиола, полученная в обращенно-фазовом режиме при элюировании 020.

Приведенные примеры показывают, что прямое детектирование в ЖХ посредством ИК-спектрометра с проточной кюветой возможно при использовании микроколонки и подвижных Фаз, состоящих из дейтерированных или перфторированных Растворителей. Применению таких растворителей при разделении на обычных колонках препятствует их высокая стоимость.

5.1.3. Метод удаления растворителя

Все проблемы, затрудняющие использование системы ЖХ-ИКС с проточной кюветой, легко решаются, если удалить из системы весь растворитель непосредственно перед измерением

wr

128 5. Комбинированные систем*

поглощения И К-излучения. Наиболее удачный пример применения такого подхода описан в 1979 г. [4]. Авторами этой статьи разработано устройство, в котором выходящий из колонки элюат концентрируется и по каплям наносится на порошок хлорида калия. Оставшийся растворитель быстро испаряется, и на КС1 остается только определяемое вещество. После этого можно снять его спектр отражения. В 1980 г. Кюль и Гриффите [5] усовершенствовали данный метод, введя в систему микрокомпьютер [5].

Хотя удаление растворителя, по-видимому, позволяет устранить все трудности, связанные с использованием проточной кюветы в комбинации ЖХ-ИКС, некоторые ограничения все-таки остаются. Во-первых, определяемые вещества должны быть гораздо менее летучими, чем подвижная фаза. Во-вто

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раствор поротерм
стулья парковые
кабинки для хранения вещей в магазинах
Обувница купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)