химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

при объемных скоростях подвижной фазы от 1 до 100 мкл/мин. Такие малые объемные скорости уже допускают непосредственно сопряжение жидкостного хроматографа с рядом спектрометрических детектирующих систем. Кроме того, уменьшение расхода элюента позволяет выбирать в качестве такового дорогостоящие растворители. При малых объемных скоростях подвижных фаз увеличивается концентрация примео иых компонентов в пиках, а благодаря возможности применения дейтерированных растворителей некоторые проблемы, мешающие использованию систем ЖХ-ИКС с проточными кюветами, полностью исчезают или их решение существенного упрощается. В системах, предусматривающих удаление растворителя иа выходе элюата из колонки, микроколоночная ЖХ также более предпочтительна, поскольку вследствие малой объемной скорости элюата легче осуществить удаление растворителей, мешающих детектированию.

В настоящем разделе рассмотрены новейшие методы сопряжения микроколоночного жидкостного хроматографа с ИК-спектрометром и подчеркнуты преимущества работы именно 1 малыми колонками. Что касается ИК-спектрометров, то несомненными преимуществами обладают инфракрасные фурье-спек-трометры (ИКФС), имеющие очень малые времена развертки, системы для усреднения сигнала и для вычитания одного спектра из другого. Поэтому обычно считают, что ИКФС лучше подходит для сопряжения с жидкостным хроматографом. Однако очень высокая по сравнению с обычным ИК-спектро-метром стоимость ИКФС нередко препятствует широкому распространению последних. Рабочие характеристики ИКФС несомненно лучше, чем у обычного ИК-спектрометра, но в сочетании с жидкостным хроматографом никакого различия между ИКФС и обычным ИК-спектрометром не наблюдается. Поэтому все нижеследующие рассуждения в равной мере справедливы и для того, и для другого прибора.

»

5.1.2. Метод проточной кюветы

Для проведения ЖХ-анализа с детектированием разделенных компонентов в реальном масштабе времени пригоден только метод проточной кюветы. К сожалению, наиболее популярные в ЖХ расторители сильно поглощают в средней части ИК-области спектра, потому использование данного метода связано с большими трудностями. Для успешного сочетания ЖХ-системы с ИК-спектрометром с детектированием в проточной кювете приходится решать целый ряд проблем. Прежде всего нужно выбрать подходящие компоненты неподвижной фазы. Для мониторинга в ИК-области спектра предпочтительнее кюветы с малым объемом, но с большой длиной пробега луча. Однако в то же время, для уменьшения помех, оказываемых растворителем, длину пробега луча желательно уменьшить. При этом для компенсации потери чувствительности необходимо либо увеличить массу вводимой в колонку пробы, либо выбрать более чувствительную систему детектирования. Поскольку при увеличении пробы можно перегрузить колонку, а усовершенствовать оптическую систему детектирующего спек трометра трудно, то остается выбирать наиболее прозрачные растворители и проточную кювету с оптимальной длиной пробега луча. Эти проблемы рашаются очень непросто, и поэтому осуществить прямое сопряжение ЖХ-системы с ИК-спектромет-Ром посредством проточной кюветы обычно достаточно сложно.

Если необходимо детектировать только те компоненты, которые содержат в молекуле группы С-Н и/или С=Н (характерные почти для всех органических соединений), выбор растворителей достаточно велик. Правда, препятствием может потужить их высокая стоимость, как, например, в случае дейтерированных или полностью галогенированных соединений. В

124

J. Комбинированные системы

f. Комбинированные системы

125

то же .время в микроколоночной ЖХ эти дорогие, но дающие хорошие результаты растворители становятся более доступнцми из-за их меньшего расхода [1-2].

Вторая проблема связана с конструкционным материалом проточной ячейки. Для большинства органических растворителей, выполняющих роль подвижной фазы, оптимальным материалом для изготовления кювет являются соли щелочных металлов, в том числе NaCl, КВг, CsBr и Csl. Для работы с водными элюентами кюветы изготавливают из таких материалов, как ZnS, AgCl и KRS-5, однако они имеют более высокий коэффициент преломления и, как следствие, худшее пропускание, а поэтому при измерениях труднее избавиться от помех. Хорошим материалом является также ПТФЭ, который совместим с большинством исследуемых веществ и возможных растворителей [3]. Проточные кюветы для обычной и микроколоночной ЖХ-ИКС изготавливают из одних и тех же материалов. Однако в последнем случае можно работать с кюветами с меньшей длиной пробега луча и достигать меньших пределов обнаружения благодаря повышению концентрации определяемого компонента в максимуме пика.

Третьей важной проблемой в ЖХ-ИКС является фокусировка луча. Если ИК-спектрометр не подвергался какой-либо модификации, никакой особой юстировки не требуется и измерение проводится обычным способом в камере для установки кюветы. Однако в ряде случаев чувствительность обычного ИК-спектрометра может оказаться недостаточной. Поэтому для повышения чувствительности или поддержания ее на н

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат лимузина цена
ручки для шкафа
концерт воскресенья 13 октября
обслуживание чиллеров clint цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)