химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

Chromatogr., 1983, 255, 563. Takeuchi Т., Saito S., Ishii D. J.Chromatogr., 1983, 258, 125. Schoeffel D. M., Sonnenschein A K. US Patent 4 088 407, 1978. Weinberger R, Sapp E. International Laboratory, 1984, Sep.. p.80 Kucera P. In Microcolumn High-Performance Liquid Chromatography, Elsevier,' Amsterdam, 1984, p.70. Hatano H.. Yamamoto Y., Saito M., Mochida E., Watanabe S. J.Chromatogr., 1973, 83, 117.

Goto M.. Koyanagi Y., Ishii D. J. Chromatogr., 1981, 208, 261.

Hirata Y., Lin P.T., Novotny M.V.. Wlghtman R.M. J. Chromatogr., 1980,

181, 287.

Goto М-, Shimada K., Ishii D. Abstracts of Papers, 10th Discussion Meeting for HPLC, HPLC Discussion Committee.Nagoya, Japan, Jan. 9, 1985, Abstr. 7.| Knecht A.L., Guthrie E.J., Jorgenson J.W. Anal. Chem., 1984, 56, 479. Goto M., Kawaguchi Y„ Ishii D. Abstracts of Papers, 44th Discussion Meetin, of Analytical Chemistry, Japan Society for Analytical Chemistry, Nagasaki, Japan, Jun. 6-7, 1983, Abstr. 1A12T. Goto M., Sakurai E., Ishii D. J. Liq. Chromatogr., 1983, 6, 1907-Goto M., Nakamura Т., Ishii D. J. Chromatogr., 1981, 226, 33. Goto M., Sakurai E. Ishii D. J. Chromatogr., 1982, 238. 357. Goto M., Sakurai E, Ishii D. Abstracts of Papers, 32th Annual meeting of the Japan Society for Analytical Chemistry, Niigala, Japan, Oct. 3-7, 1983, Abstr. 3A05.

Goto M.. Zou G., Ishli D. J. Chromatogr., 1983. 268, 157. Goto M„ Zou G., Ishii D. J. Chromatogr., 1983, 275, 271.

5. КОМБИНИРОВАННЫЕ СИСТЕМЫ, СОЧЕТАЮЩИЕ МИКРО-ВЭЖХ И ДРУГИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

К Ажишю, С. Цуге*

5.1. МИКРОКОЛОНОЧНАЯ ВЭЖХ - ИК-СПЕКТРОСКОПИЯ 5.1.1. Введение-Большинство химических соединений способны поглощать энергию в средней части инфракрасной области электромагнитного спектра, и это обстоятельство можно использовать для их идентификации. Ни один из получивших распространение в ЖХ детекторов не дает информации о строении хроматографи-руемых веществ, и поэтому было бы весьма удобно ввести в ЖХ-систему ИК-спектрометр в качестве детектора, пригодного как для неселективного, так и для специфического детектирования -многих соединений.

Однако, как выяснилось, сочетать ЖХ-систему с ИК-спек-трометром в одном приборе чрезвычайно трудно. По сравнению с описанными ранее методами детектирования по поглощению света поглощение в ИК-области происходит относительно слабо, и для получения приемлемого ИК-спектра необходимо по меньшей мере несколько сотен нанограммов вещества. Кроме того, многие растворители, выполняющие роль компонентов подвижной фазы, настолько сильно поглощают в средней ИК-области, что на некоторых участках спектра они" являются практически непрозрачными. Чтобы обеспечить пропускание, достаточно высокое для наблюдения полос поглощения определяемого вещества на большей части спектра (хотя бы на 40% представляющих интерес частот), необходима кювета с малой длиной пробега луча, обычно не более 100 мкм. Если попытаться увеличить длину пробега с тем, чтобы повысить Чувствительность детектирования, то предел обнаружения может при этом, наоборот, увеличиться из-за увеличения поглощения в органическом растворителе. Таким образом, приходит-с* искать оптимальное соотношение между толщиной кюветы

К. Jinno, School of Material Science, Toyohashi University of Technology, 'oyoshi 440, Japan. S. Tsuge, Department of Synthetic Chemistry, Faculty of bngineering, Nagoya University, Chikusa-ku, Nagoya 464, Japan

122

5. Комбинированные систему

j_ Кпмбиниоованные системы

123

я пропусканием растворителя на всех длинах волн, представляющих интерес для анализа.

Несмотря на все сложности, возможность сочетания ЖХ с ИК-спектроскопией изучалась многими авторами. В результате были разработаны два принципиально различных подхода. В одном из них выходящий из колонки элюат предполагается непосредственно направлять в проточную кювету. В другом предусматривается предварительное удаление растворителя. В обоих случаях основным ограничением является большая объемная скорость подвижной фазы, применяемая в обычной ЖХ (для колонки с внутренним диаметром 4,6 мм она достигает 1 мл/мин). При использовании проточной кюветы концентрация примесных компонентов даже в максимумах пиков обычно много ниже пределов обнаружения методом ИК-спектроскопии. Это объясняется отчасти ухудшением пропускания в тех областях спектра, где имеется заметное поглощение ИК-излучения компонентами подвижной фазы, и отчасти малым количеством компонента, присутствующего в проточной кювете во время проведения измерений. Чтобы можно было испарить растворитель, компоненты подвижной фазы должны быть более летучи, чем хроматографируемые соединения. (Кроме того, образование больших количеств паров растворителя опасно для окружающей среды и требует принятия специальных мер).

Микроколоночная ЖХ позволяет при той же линейной скорости подвижной фазы, но с гораздо меньшим ее расходом получить примерно ту же эффективность разделения, что и на обычных колонках с внутренним диаметром 4,6 мм и с теми же насадочными материалами. Микроколонки обычно работают

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профнастил на забор москва или тверь
карта автомобильной дороги по новой риге с деревнями
тумба угловая
крепления для гамака купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)