химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

рубка из кварцевого стекла (внутр. диам. 50 мкм); 2 - углеродиое| волокно (диаметр 7 мкм), 3 - трубка из ПТФЭ, 4 - склеивающая смола, углеродная паста, 6 - электрический привод, 7 - отверстие.

4.4.2. Миниатюрные двухэлектродные

вольтамперометрические детекторы

Пока мы располагаем описанием только миниатюрны»! двухэлектродных вольтамперометрических детекторов с ячейкой! пленочного типа. Эти детекторы можно подразделить на дв*1 вида в зависимости от того, последовательно или параллельно! располагаются рабочие электроды по отношению к направле-1 нию потока элюата [21 ]. При последовательной конфигурации!

рабочие электроды устанавливаются один за другим вдоль по тока на одной стенке трубки. При параллельной же конфигурации они устанавливаются один против другого на противоположных стенках трубки.

Вольтамперометрический детектор с последовательной конфигурацией электродов аналогичен флуоресцентному. При этом продукт реакции, образовавшийся на рабочем электроде, расположенном выше, детектируется вторым электродом, расположенным ниже. Гото и сотр. [22] сконструировали субмикро-литровую пленочную ячейку с двумя стеклоуглеродными электродами, расположенными последовательно. Эта ячейка была успешно использована для селективного детектирования катехоламинов, индоламина и их метаболитов в моче человека. Детектирование основывалось на электрохимической обратимости указанных соединений [21-23]. На рис. 4-17 показаны хРоматограммы катехоламиновых метаболитов, содержащихся в моче двух здоровых людей. Разделение проводилось на микроколонке, заполненной кремнеземом, модифицированным ОДС, с применением детектора с последовательной конфигурацией электродов [24]. Пробу мочи подкисляли, вводили гидрохинон в качестве внутреннего стандарта и экстрагировали этилацетаШ4. Детектирующие системы

119

1 Детектирующие системы

том. Органическую фазу выпаривали досуха в потоке азота, остаток растворяли в подвижной фазе и пробу полученного раствора объемом 0,3 мкл вводили в хроматографическую колонку. На рис. 4-17 приведены анодные хроматограммы, полученные с помощью верхнего (расположенного выше) рабочего электрода (А), и катодные хроматограммы, полученные с помощью нижнего рабочего электрода (Б). В части А наибольший интерес представляют пики примесей, выходящие вблизи пика гомованилиновой кислоты. Путем регистрации тока повторного восстановления эти пики, мешающие определению, можно устранить (см. часть Б) благодаря электрохимической необратимости соответствующих им соединений. Из рисунка видно, что ванилилминдальная и гомованилиновая кислоты в моче успешно определяются при совместном их присутствии.

Двойной вольтамперометрический детектор с параллельной конфигурацией электродов аналогичен трубке фотоумножителя. Продукт реакции, образующийся на одном из рабочих электродов, может диффундировать к противоположному рабочему электроду, на котором может вновь образовываться исходное вещество. Гото и сотр. [25, 26] сконструировали пленочную ячейку с двумя параллельными стеклографитовыми электродами, каждый шириной 2 мм и длиной 1 см. При малых объемных скоростях удавалось осуществить каталитическое усиление сигнала детектора для веществ, способных к обратимым электродным реакциям. Усиление достигалось благодаря циркуляции редокс-пары между двумя рабочими электродами. Усиление ячейки по току исследовали при малых объемных скоростях в буфере Бриттона - Робинсона (рН 1,8) с применением ферри-цианида в качестве определяемого компонента. С уменьшением объемной скорости с 11,2 до 1,4 мкл/мин коэффициент усиления возрастал с 2,4 до 19,5. Описанная ячейка успешно применялась для селективного и чувствительного детектирования катехоламинов в сыворотке крови человека. Разделение проводилось на микроколонке 150 мм х 0,5 мм (внутр. диам.), заполненной кремнеземом, модифицированным ОДС [26]. В этом случае потенциал верхнего рабочего электрода (относительно Ag/AgCD устанавливался равным +0,60 В, а потенциал нижнего электрода - равным +0,20 В. Предел обнаружения катехоламинов составлял около 3 пг; при нормальном их содержании в сыворотке крови человека для одного определения Достаточно пробы объемом 200 мкл [26].

720

4. Детектирующие системы

ЛИТЕРАТУРА Ц

10. 11. 12. 13. 14.

15.

16. 17.

18.

19. 20.

Snyder L.R., Kirkland J.J. Introduction to Modern Liquid Chromatography, 2nd ed., Wiley-Intersclence, 1979, p. 126.

Ishii D., Asai K, Hibi K, Jonokuchi Т., Nagaya M. '.Chromatogr., 1977, 144, 157.

Scott R.P.W., Kucera P. J.Chromalogr., 1979, 169, 51.

International Chromatography Guide, J. Chromatogr. Sci., 1986, 24, 1G.

1986 Buyers' Guide Edition, International Laboratory: 1986.

Takeuchi Т., Ishii D., Saito M., Hibi К /.Chromatogr., 1984, 295, 323.

Yang F.R- J- Chromatogr., 1982, 236, 265. •

Nagoshi T. Faculty of Materials Science, Toyohashl University of Technology,,!

частное сообщение, 1985. А

Saito M., Wada A, Hibi K, Takahashi M. Industrial Research/Development,j 1983, Apr., p. 102.

Kucera P., Umagat H. J.

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акрилайты как делают
Sinix Floor Clocks 704ESN
Газовые котлы Kiturami KSOG 100R
купить номер перевертыш в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)