химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

я, что особенно важно при определении примесей, а также при проведении биохимических анализов.

Известно, что в обычной ВЭЖХ эффективность хроматог-рафической системы, полученной путем последовательного соединения нескольких колонок (с целью повышения эффективности разделения), не пропорциональна суммарной длине колонок. В то же время в микро-ВЭЖХ благодаря уменьшению вихревой диффузии и более эффективному отводу тепла, выделяющегося вследствие перепада давления, увеличение длины колонки позволяет достигнуть достаточно высокой эффективности системы. Выделяющаяся в колонке теплота влияет на процессы массопереноса, что ухудшает эффективность разделения. Поэтому температуру в колонке следует поддерживать постоянной. Малая теплоемкость микроколонок упрощает программирование температуры в ВЭЖХ. Этот прием получил широкое распространение в газовой хроматографии (ГХ).

Разделение методом ВЭЖХ часто проводится при градиентном элюировании и программировании скорости потока. Что касается программирования температуры, то к нему прибегают при разделении термостойких соединений; достигаемый при этом эффект аналогичен получаемому при градиентном элюировании. Для нахождения оптимальных условий разделения новых объектов приходится расходовать большие объемы подвижной фазы и испытывать колонки различных типов. Микро-ВЭЖХ существенно облегчает задачу, поскольку в этом случае для нахождения оптимального состава элюента достаточно всего несколько миллилитров подвижной фазы.

Другим преимуществом микро-ВЭЖХ является возможность ее сочетания с масс-спектрометрией (МС). Чем меньше расход подвижной фазы, тем легче осуществляется прямое сочетание ЖХ с МС. Следовательно, для создания удовлетворительной системы ЖХ/МС внутренний диаметр колонки должен быть как можно меньше.

ГХ на открытых колонках (капиллярная ГХ), впервые предложенная Голеем [5-7], нашла чрезвычайно много приверженцев, поскольку этот метод позволяет получить большее число теоретических тарелок на единицу времени и на единицу перепада давления благодаря высокой (по сравнению с обычными насадочными колонками) проницаемости открытых капиллярных колонок. Открытые (безнасадочные) [8] и наса10

1. Введение

/. Введение

дочные [9] капиллярные колонки испытывали» и в жидкостной хроматографии. Как выяснилось, они позволяют достигнуть весьма высокой эффективности разделения.

1.2. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ МИКРОМАСШТАБНОЙ ВЭЖХ

Методы микро-ВЭЖХ классифицируются в соответствии с типом насадки и размерами колонок. Колонки для микро-ВЭЖХ обычно можно разделить на три категории в зависимости от типа насадки: 1) плотно упакованные колонки, 2) свободно упакованные колонки и 3) открытые безнасадочные колонки. Эти различия иллюстрируются рис. 1.1. К первой группе относятся колонки для обычной ВЭЖХ, а также насадоч-ные колонки типа предложенных группами Хорвата [1 ], Скотта [2] и Исии [3J. Цуда и Новотны [9] изучили возможность разделения на колонках второго типа, которые они назвали насадочными капиллярными колонками, в режиме ЖХ. Отношение диаметра колонки данной группы к диаметру частиц насадки составляет приблизительно 2,5, что значительно меньше той же величины для обычных колонок с плотной упаковкой. Проницаемость насадочных капиллярных колонок выше, чем у плотно упакованных и ниже, чем у открытых безнаса-дочных колонок.

Рис. 1-1. Колонки для микро-ВЭЖХ с различными типами насадки: - плот-иоулакованные (а); - свободноупакованные (6); - открытые безнасадочные (в).

Открытые колонки отличаются от колонок других типов тем, что роль носителя неподвижной фазы в данном случае выполняет внутренняя поверхность капилляра. При попытке применить в ЖХ [1, 10] капиллярные колонки, аналогичные используемым в ГХ, выяснилось, что эффективность их мала из-за малой скорости диффузии молекул в жидкости. Как показали Исии и сотр. [8], для разделения методом ЖХ пригодны открытые капиллярные колонки диаметром менее 60 мкм. Характеристики колонок подробно рассмотрены в гл. 3.

Ксонки с плотной набивкой обычно можно подразделить на три категории в зависимости от их диаметра: колонки для обычной ВЭЖХ, для полумикро-ВЭЖХ и для микро-ВЭЖХ. В табл. 1-1 перечислены типичные размеры таких колонок и проведено их сопоставление с насадочными и открытыми капиллярными колонками. Для полумикро-ВЭЖХ пригодны колонки внутренним диаметром 1-2 мм и насадочные микроколонки, впервые описанные Хорватом и Скоттом. В табл. 1-1 сравнивается также поперечное сечение колонок различных типов. В общем случае объемы колонок для полумикро- и микро-ВЭЖХ соответственно в десять и в сто раз меньше объема колонок для обычной ВЭЖХ.

Внутренннй диаметр, мм

Таблица 1-1. Типичные размеры колонок для ВЭЖХ

Тип колонки

4-6 1-2 0,2-04

0,05-0.2 0.01-0,06

16-36 1-4 0,04-0,25

0,0025-0,04 0,0001-0,0036 им принимается

Относительное поперечное сечение*

С плотной набивкой для: обычной ВЭЖХ полумикро-ВЭЖХ микро-ВЭЖХ

Свободноупакованные (насадочные капиллярные)

Открытые безнасадочные (капиллярные)

3 Поперечное сечен

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель базальтовая плита цена
panasonic kx hdv330ru
кровать тахта односпальная 90х200 с матрасом распродажа
театр айвенго м. измайловская афиша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)