![]() |
|
|
Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографиюа (0,8 мм); 2 -у плоти и тельный винт, 1 /32 дюйма (0,8 мм); 3 - трубка из нержавеющей стали, внутренний диаметр (ВД) 0,25 мм, наружный диаметр (НД) 0,8 мм; 4 - трубка из кварцевого стекла, ВД 55 мкм, НД 0,24 мм; 5 - трубка из нержавеющей стали, ВД 0,33 мм, НД 0,63 мм; 6 -трубка из кварцевого стекла, ВД 0,26 мм, НД 0,37 мм; 7 - трубка из нержавеющей стали, ВД 0,3 мм, НД 1/16 дюйма (1,6 мм); 8 - уплотнительный винт, 1/16 дюйма (1,6 мм); 9 - уплотнение, 1/16 дюйма (1,6 мм). ft Направление потока I 1 Рис. 4-3. Схема кюветы для полумнкро-ВЭЖХ объемом 1 мкл с длиной пробега луча 5 мм (а) и обычной кюветы объемом 8 мкл с длиной пробега луча Ю мм (б). Обе кюветы (изображены в одном и том же масштабе) предназначены для УФ-детектора JASCO UV1DEC-I0O-V (с разрешения фирмы JASCO). / - камера кюветы 0.5 мм (внутр. диам.) х 5 мм; 2 - политетрафторэти-леновый кожух с щелью для пропускания растворителя; 3 - кварцевое окно; 4 - уллотнительное кольцо круглого сечения; 5 - уплотнительный фланец. 96 4. Детектирующие системы л Детектирующие системы Ж Размеры колонки Тип ВЭЖХ Таблица 4-1. Объемы кювет УФ-детекторов, применяемых в микро-ВЭЖХ. Материал трубки Объем кюветы, мкл 150 длина, см. внутр. диам., мм Капиллярная ЖХ На садочная капиллярная ЖХ Микро-ВЭЖХ Микро-ВЭЖХ Полумикро-ВЭЖХ Обычная ВЭЖХ" 20 0,03 15 10 - 30 25 25 1000 - 2000 0,03 - 0,1 0,5 0,2 - 0,35 1.5 4.6 Стекло Стекло 0,03-0,05 0,02 ПТФЭ 0,3 Кварцевое стекло 0,05 Нержавеющая сталь 0,05 Нержавеющая сталь 8,0 р ЮО \ Одъем ячейки 8 мкл -А а Приводится для сравнения. 50 7SO WOO 500 Г, мкл/мин Рис. 4-4. Зависимость вариации для систем с кюветами объемом 1 и 8 мкл от объемной скорости. При проведении измерений кюветы присоединяли непосредственно к миниатюрному крану-дозатору с дозирующей петлей объемом 1 мкл. При вычислении вариаций ширину пиков (2 6) измеряли иа уровне 0,607 их высоты. где е - молярный коэффициент поглощения данного вещества при заданной длине волны ( ); idc - длина пробега луча в кювете детектора, см; Сю1 - концентрация определяемого вещества, моль/л. Подставляя в уравнение (1) уравнение (5) из гл. 2, получаем следующее выражение, определяющее максимум поглощения: ЛрОпахГ 1600 eldc«i/ где ММ - молекулярная масса определяемого вещества; ms -масса пробы, г; Vp - объем пика, мл. Из этого выражения следует, что максимальная величина поглощения для данной пробы пропорциональна длине пробега луча в кювете 1йс и обратно пропорциональна объему пика Vp. На рис. 4-7 приведены сравнительные данные по чувствительности для обычной ВЭЖХ и полумикро-ВЭЖХ (при применении колонки, в 10 раз меньшей по объему [9]). ХроОбъем ячейки /мкл ж. 4. Детектйлуоише {истемы л. Петектируюише системы Jul Антрацен матограмма а получена для системы с обычной колонкой и уф-детектором с кюветой объемом 8 мкл (длина пробега луча 10 мм), хроматограмма б - для системы с полумикроколонкой и тем же детектором, но с кюветой объемом 1 мкл Сплина пробега луча 5 мм). Линейные скорости подвижной фазы в обеих колонках поддерживались одинаковыми, чтобы время удерживания было одним и тем же. Поскольку объем пика, элюируюшегося из полумикроколонки, в 10 раз меньше объема соответствующего пика, элюирующегося из обычной колонки, максимум поглощения пика в полумикро-ВЭЖХ при одинаковой длине пробега луча должен быть в 10 раз больше. В рассматриваемом случае, однако, длина пробега луча в системе с полумикроколонкой (объем кюветы детектора 1 мкл) вдвое меньше, чем в системе с обычной колонкой (объем кюветы 8 мкл). Следовательно, при разделении на полумикроколонке пятая часть пробы, используемой при разделении на обычной колонке, дает такое же поглощение, как и вся проба во втором случае (см. рис. 4-7). Оптическая апертура обеих it Рис. 4-7. Сравнительная чувствительность анализа, проведенного методом обычной ВЭЖХ и полумикро-ВЭЖХ. Хроматограмма а получена на o*"41^* колонке (4,6 мм (внутр. днам.) х 250 мм), заполненной Fine SIL С18 <'и мкм) при объеме кюветы детектора 8 мкл (длина пробега луча 10 мм). Хр* матограмма б получена на полумикроколонке (1,5 мм (внутр. диам.) к 25 мм), заполненной тем же материалом, с тем же детектором с кюветой объемом 1 мкл (длина пробега луча 5 мм). Подвижная фаза ацетонитрил/вод» (75/25), объемная скорость 1,0 мл/мин (а) и 100 мкл/мин (б). 60 с ^ис. 4-8. Влияние постоянной времени детектора на форму пика. Постоянная времени для хроматограммы а равна 0,05 с, для хроматограммы б - 1,0 с. Колонка 50 мм х 4,6 (внутр. диам.), неподвижная фаза Fine SIL Cjg (3 *км); подвижная фаза ацетоннтрил/вода (85/15); объемная скорость 2 ^/мин; объем пробы 3 мкл; анализируемая смесь та же, что и на рис. 4-5. 102 4. Детектирующие системы кювет одинакова, уровень шума их очень близок, следовательно, чувствительность в полумикро-ВЭЖХ в пять раз выше. 4. Детектирутщие системы J31 4.2.3. Постоянная времени В разд. 2-2 уже говорилось о том, что в высокоскоростном анализе пос |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 |
Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|