химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

servation, Nagoya University, Chikusa-ku, Nagoya 464, Japan.

92 ; , 4. Детектирующие системы

производные (дериватизация), также можно отнести ко второму типу. Они обычно состоят из реакционной системы и устройства для детектирования продуктов реакции (см. гл. 6).

Система третьего типа была предложена для сочетания ЖХ с ПИД (пламенно-ионизационным детектором), МС (масс-спектрометром) и ИКС (ИК-спектрометром). Две последние системы подробно рассмотрены в гл. 5 в разделах, посвященных сочетанию ЖХ с другими аналитическими методами (см. разд. 5.1 и 5.2).

Благодаря вышеописанным преимуществам микро-ВЭЖХ, в частности высоким концентрациям выходящих из колонки компонентов и малой объемной скорости, свойства пробы и растворителя существенно разнятся, что облегчает детектирование определяемых компонентов любым из известных методов. Ниже рассмотрены принципы работы спектрального УФ-, флуоресцентного и вольтамперометрического детекторов в сочетании с микро- и полумикроколонками.

4.2. ДЕТЕКТОРЫ ПО ПОГЛОЩЕНИЮ СВЕТА В УФ-ДИАПАЗОНЕ

Наибольшее распространение в ВЭЖХ получил УФ-детек-тор. По отношению ко многим химическим соединениям он проявляет высокую чувствительность, отличается удовлетворительной стабильностью, достаточно широким линейным динамическим диапазоном и пригоден для решения самых различных аналитических задач. УФ-детектор был первой детектирующей системой, примененной в микро-ВЭЖХ. В работе Исии и сотр." [2 ] описана модификация серийного УФ-детектора с изменяемой длиной волны, пригодная для работы с системой микро-ВЭЖХ с объемом колонки в 100 раз меньше обычной. Скотт и Кучера [3] также описали модификацию проточной ячейки серийного УФ-детектора с фиксированной длиной волны, пригодную для работы с миниатюрной колонкой объемом в 10 раз меньше стандартного. В настоящее время УФ-детек-торы, предназначенные для работы с колонками малого объема, выпускаются серийно [4, 5].

Коммерческие УФ-детекторы можно подразделить на три вида:

1) с фиксированной длиной волны;

2) с изменяемой длиной волны;

3) с многоканальной регистрацией.

Детекторы первого типа просты по конструкции и недороги, их легко приспособить для работы в системе микро-ВЭЖХ. Источниками излучения в них служат ртутные лампы низкого давления. Эти детекторы чрезвычайно чувствительны (уровень

4. Детектирующие системы 93_

шума 2.10"5 ед. погл.) благодаря очень интенсивному излучению ртутной лампы при длине волны 254 нм.

Детекторы второго типа имеют умеренную стоимость, их также легко приспособить для работы в системе микро-ВЭЖХ. В последнее время они стали более популярными благодаря их большей универсальности и возможности детектирования при длине волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого соединения. В детекторах этого типа роль источников излучения выполняют дейтериевые и вольфрамовые лампы. Излучение дейтериевой лампы соответствует диапазону от 190 до 350 нм (при применении светофильтра, отсекающего УФ-излучение, до 600 нм), а излучение вольфрамовой лампы -диапазону 350 - 700 нм. Уровень шума такого детектора обычно составляет около 5.10-5 ед. погл. (примерно в 2,5 раза выше, чем у детектора с фиксированной длиной волны). Однако на практике детектор с изменяемой длиной волны нередко оказывается более чувствительным, если детектирование ведется при длине волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого соединения.

Детектор последнего типа наиболее сложен по конструкции. Он работает в сочетании с системой обработки данных, позволяющей строить трехмерные хроматограммы, контурные графики и относительные хроматограммы. Однако приспособить проточную кювету такого детектора для работы с малой колонкой обычно трудно из-за сложности оптической системы.

4.2.1. Проточные кюветы

Требования к УФ-детекторам, применяемым в микро-ВЭЖХ, подробно рассмотрены в гл. 2. Некоторые вопросы работы микроколонок для ВЭЖХ в сочетании с серийными УФ-детекторами рассмотрены ниже. При выборе подходящего УФ-Детектора для микро-ВЭЖХ следует прежде всего убедиться в том, что он снабжен проточной кюветой кассетного типа, позволяющей менять объем кюветы в зависимости от объема элюируемого пика.

В табл. 4-1 указаны объемы проточных кювет, необходимые для работы с разными микроколонками. Проточны кюветы объемом менее 0,3 мкл серийно не выпускаются, и если таковые необходимы, исследователь должен изготавливать их сам. На рис. 4-1 и 4-2 в качестве примеров показаны такие кюветы, изготовленные Такеучи и сотр. [6] и Янгом [7] для ВЭЖХ-систем с микроколонками объемом менее 1/100 объема обычных колонок. Эти кюветы устанавливались в окне обычной кюветы, которая в данном случае играла роль выходной •Цели монохроматора.

94

4. Детектирующие систем ^

А Детектирующие системы

Выход

Bwod

УФ <=0

Рис. 4-1. Схема проточной микрокюветы Такеучи и сотр. [6] (с разрешения авторов). Кювета выдерживает давление 200 к г/см ^ и может использоваться не только в микро-ВЭЖХ, но и в сверхкритической флюидной хроматографии.

/ - муфта, 1/32 дюйм

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
снт лесное озеро
цвет такси в подмосковье в 2015 году
баннерная сетка цвета
металлическая урна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)