химический каталог




Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию

Автор M.Гото, К.Джинно, Д.Исии, M.Сайто, M.Сенда и др.

ыходе насоса), насадка в головной части колонки получится более рыхлой, чем в нижней ее части. Это наводит на мысль, что заполнение при постоянной объемной скорости должно быть более эффективным и должно обеспечивать более равномерную набивку колонки по всей ее длине и тем самым более высокую эффективность колонки. Характеристики колонки в большой мере зависят от давления, которому подвергается ее насадка в процессе набивки. При работе с насадкой на основе кремнезема необходимо давление не менее 500 кг/см2, что близко к максимальному для коммерческих насосов для ВЭЖХ. При меньших давлениях эффективность полученной колонки непременно будет меньше.

3.7.76. Материалы на полимерной основе. Суспензионный метод пригоден и для набивки колонок пористыми полимерными гелями. При этом обязательно следует соблюдать два Условия:

3. Микроколонки

j Микооколонки

ж

1. Пористый полимерный гель набухает в растворителе, однако степень его набухания изменяется в зависимости от природы или состава применяемого растворителя. Поэтому для приготовления суспензии и набивки' колонки следует применять такие растворители, в которых гель набухает меньше, чем в подвижной фазе, с которой предполагается работать в дальнейшем. В противном случае во время анализа возможна усадка геля, в результате чего в колонке образуются пустоты и колонка быстро выходит из строя.

2. Прочность геля из пористого полимера меньше, чем прочность насадок на основе кремнезема. Она зависит от типа материала и колеблется в интервале от нескольких десятков килограммов на квадратный сантиметр до 200 кг/см . При заполнении колонки давление должно составлять порядка 90% предела прочности насадки. Если использованное при набивке давление недостаточно, то пики из такой колонки элюируются с "хвостами". Если же давление чересчур велико, то, напротив, у пиков образуются "языки".

3.7.7в. Сосуд для суспензии. Объем сосуда для суспензии должен превышать объем набиваемой колонки примерно в 10 раз. Если сосуд слишком велик, то процесс набивки займет слишком много времени и набивка будет неудовлетворительной из-за осаждения насадочного материала. Следует также проверить соответствие фитингов колонки и сосуда и в случае необходимости снабдить сосуд для суспензи другим фитингом, позволяющим присоединить к нему пустую колонку, предназначенную для набивки.

В табл. 3-4 приведены характеристики рекомендуемых принадлежностей, а в табл. 3-5 - рекомендуемые насадочных материалы и методики заполнения полумикроколонок.

Насадка

Растворитель для набивки и методика*

таблица 3-5. Рекомендуемые методики суспензионной набивки полумикроколонок для. ВЭЖХ

н-гексанол-хлороформ (1:1)

Диаметр Растворитель Суспензия частиц, мкм

1 г/3 мл

10

Хлороформ (4 мл/ мии ПП—*500 кг/см2 ПД), 15 мин

10 To же lr/Змл Хлороформ (4 мл/

мин ЦП—»500 кг/см2 ПД), 10 мин

к-Гексанол -дихлорметаи (1:1)

метанол (500 кг/см2 ПД), 5 мин -V метанол/вода (500 кг/см2 ПД), 5 мин -> метанол (500 кг/см2 ПД), 5 мии

1г/3мл

Метанол

1г/3мл

Дихлорметан (2 мл/ мин ПП —»500 кг/см2 ПД), 15 мин

Система

Таблица 3-4. Скорость подачи подвижной фазы: 10 - 990 мкл/мин (1,0 - 9,9 мл/мин)

Насос*

Спецификация

Объемная скорость: 10-990 мкл/мин (1,0-9,9 мл/мин)

Максимальное давление: 500 кг/см

Режим: при постоянной скорости подачн или

Резервуар для суспензии

при постоянном давлении

Объем: 4 мл 1

а FAMIL1C-30QS (JASCO) или аналогичный.

wr

88

3. Мшаюкодонку

j_ Мигооколонки

89

3.7.S. Насадочные материалы

Для заполнения полумикроколонок пригодны практически любые насадочные материалы. При надлежащем качестве заполнения характеристики полученной полумикроколонки не отличаются от характеристик обычной колонки с такой же насадкой. Поэтому все насадки, разработанные для обычной ВЭЖХ, пригодны без каких-либо изменений и для полумикро-ВЭЖХ.

В качестве справочного материала в приложении приведен перечень насадок, опубликованный Маджорсом [66]. Из них только насадки на полимерной основе применяются в полумикро-ВЭЖХ относительно редко. Однако это не означает, что они менее пригодны для полумикро-ВЭЖХ. Просто до последнего времени в этой области ЖХ более популярны были такие распространенные насадочные материалы, как силикагель или силикагель, модифицированный ОДС. Пористые полимеры, ионообменные смолы и насадки для эксклюзионной хроматографии также являются хорошими материалами для заполнения полумикроколонок. В работе Хиби и сотр. [67], например, описано разделение методом эксклюзионной хроматографии на полумикроколонках с полимерной насадкой.

ЛИТЕРАТУРА

1. Yang F.J. 3. Chromatogr., 1982, 236, 265.

2. Takeuchi Т., Ishtt D. 3. Chromatogr., 1984, 288, 451.

3. Takeuchi Т., Ishii D. J. Chromatogr., 1982, 253, 41.

4. Van der Wal SJ., Yang F. 3. High Resolut. Chromatogr./Chromatogr.Commun., 1983. 6. 216.

5. Islui D, Hibi К., Asai К, Nagaya M. 3. Chromatogr., 1978, 152, 341.

6. Takeuchi Т., Ishii D., Nakanishi A. J. Chromatogr., 1984, 285, 97.

7. Takeuchi Т., ishii D

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58

Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - Intel XEON в Москве и с доставкой по городам России.
Компьютерная техника в КНС Нева - bluetooth клавиатура - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.
поставщики автоматики в москве
верстак слесарный для гаража

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)