![]() |
|
|
Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографиюия температуры [49]. Рис. 3-22 демонстрирует разделение нуклеозидов на катио-нообменной колонке. Как следует из приведенных хроматог-рамм, колонки с ароматической и алифатической ионообменной смолой имеют различную селективность [50]. 3.5.6. Колонки с сшитой полимерной фазой Полистирольные или полисилоксановые неподвижные фазы становятся неэкстрагируемыми после проведения сшивки их молекул. В ГХ на открытых капиллярных колонках используете* такая сшитая неподвижная фаза. Характеристики колонок со сшитой полистирольной и полисилоксановой неподвижными Ф3' зами описаны в работах [51] и [52]. Полисилоксановые кОРис. 3-20. Разделение многоядерных ароматических углеводородов на открытой капиллярной колонке с привитой неподвижной фазой в режиме градиентного элюирования. Колонка 32 мкм (внутр. диам.) х 22 м; привитая неподвижная фаза октален, ил; изменение состава подвижной фазы (ацетонитрил/вода) а процессе разделения показано на рис.; объемная скорость 0.52 мкл/мин; температура колонки 36°С; детектор УФ, длина волны 250 нм. / - бензол, 2 -нафталин, 3 - бифе-иил, 4 - флуорен, 5 - фенантрен, б -антрацен, 7 - флуорантен, 8 - пирен, 9 - п-терфенил; 10 -хризен, 11 - 9-фени-лантрацен, 12 - пе-рилен, 13 - бенз<а)-пирен, 14 - 1,3,5-трифенилбензол. лонки в последнее время используются особенно успешно, поскольку они термостойки и не экстрагаруются растворителями. На рис. 3-23 показано разделение фиатов на колонке со сшитым полисилоксаном SE-54 в режиме градиентного элюирования [52]. 3-5.7. Колонки, модифицированные динамическим способом Пропустив через колонку с силикагелем подвижную фазу, ^держащую катионный или неионогенный детергент, можно модифицировать силикагель этим детергентом in situ и в реУльтате получить гидрофобную неподвижную фазу. Колонки с ^«оксидом кремния, динамически модифицированные ионами ^раалкиламмония с длинными алкильными цепями, работают 72 3. Шкооколоц^. i Микооколонки 73 Рис. 3-22. Разделение нуклеозидов на открытых капиллярных колонках с привитыми катионообмениыми группами. Колонки: а - 44 мкм (внутр.диам.) х 5,2 м с -C6H4S03H; 6 - 52 мкм (внутр.диам.) х 5,3 м с -C,H4S03H; подвижная фаза - формиат аммония, а - 2' Ю'л моль/п, рН 2,2; 6 -110"* моль/л, рН 3,4. Объемная скорость 1,1 (а) и 1,7 мкл/мин (б); детектор УФ, длина волны 260 нм. Пики: U - уридин (12 нг); G - гуанозин (12 нг); С - цитидин (13 нг); А - аденозин <11 нг). нести диоксида кремния, можно использовать в этих целях градиентное элюирование. На рис. 3-24 приведена хроматограмма многоядерных ароматических углеводородов, полученная при их разделении на колонке с динамически модифицированным силикагелем в режиме градиентного элюирования. В качестве детергента использовался бромид цетилтриметиламмония (цетримид). Характеристики колонок с силикагелем, динамически модифицированных цетримидом, аналогичны характеристикам колонок с химически привитым октадецилсиланом. аналогично колонкам с химически привитым октадецилсила-ном. Преимущество динамического модифицирования колонок состоит в том, что, меняя модификатор, удается несколько изменять селективность. Этот способ модифицирования открытых капиллярных колонок для ЖХ описан в статье [53]. Капилляры из натриевого стекла обрабатывали 1 н. раствором гидроксида натрия и затем промывали подвижной фазой с гидрофобным пленкообразующим детергентом, например бромидом алкилтриметиламмония, до тех пор, пока врем* удерживания выбранного стандарта не становилось постоянным. Так как адсорбированные детергенты трудно смыть с поверх3.6. НАСАДОЧНЫЕ КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ 3.6.1. Введение Насадочные капиллярные колонки широко применяются в ГХ. Основная их характеристика - отношение диаметра колонки к диаметру частиц насадки. Проницаемость таких колонок выше, чем у плотноупакованных колонок, и ниже, чем у капиллярных. '* 3. Микооколонкц Цуда и Новотны [545 первыми применили в ЖХ насадоч- ; ные капиллярные колонки, диаметр которых был меньше: обычного примерно в 10 раз. Вследствие хорошей проницаемости насадочных капиллярных колонок оии могут быть достаточно длинными, что позволяет достигать большой эффективности разделения. Согласно 1 сообщениям, получить длинные насадочные капиллярные колонки проще, чем плотиоупакованные колонки. Для этого насадку вначале вводят в обычную стеклянную трубку с широким каналом, которую затем вытягивают в капилляр. 1 1— 1 I . о го to во Время, мин Рис. 3-23. Разделение фталатов на открытой капиллярной колонке со стен-камн. покрытыми сшитой неподвижной фазой, в режиме градиентного элюирования. Колонка 38 мм (внутр.диам.) х 5,3 м; неподвижная фаза сшитый силикон SE-54; подвижная фаза ацетонитрил вода (изменение состава фазы в процессе разделения похазано иа рисунке); объемная скорость 0,69 мкл/мин; детектор УФ, длина волны 235 нм. Пики: / - диметилфталат; 2 - диэтилфталат; 3 - диизопропнлфталат; 4 -ди-к-пропилфталат; 5 - диизобутилфталат; 6 - ди-«-бутилфталат; 7 - дигеп-тилфтала |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 |
Скачать книгу "Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию" (2.4Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|